3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约5g(精确至0.01g)于50 mL离心管中，加入1g无水硫酸钠和10 mL苯，在旋涡混合器上混匀3 min，放置30 min使充分浸出。然后置低速离心机中以3000r/min离心5 min。将上层清液移入20 mL K-D瓶中，残渣再分别用5 mL, 3 mL笨重复提取，离心。合并提取液，置于50℃水浴中浓缩至1.0 mL，溶液供气相色谱分析。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a)色谱柱：HP-1大口径毛细管柱，5 m×0.53 mrn(id),膜厚2.65 um，或相当者；

b)色谱柱温度：

c)进样口温度：250℃;

d)检测器温度：250℃；

e)载气、尾吹气：氮气，纯度≥99.99％ ,载气：3 mL/min，尾吹气：30 mL/min;

f)氢气：3.5 mL/min；

g)空气：100 mL/min；

h)进样方式：填充柱进样口直接进样。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中嗪草酮含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中嗪草酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，嗪草酮的保留时间约为4. 6 min。

3.4.3 确证

3.4.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱HP-1,25 m×0.2 mm(id),膜厚0.25 um，或相当者；

b)载气：氦气，纯度≥99.995％ , 0.5 mL/min；

c)色谱柱温度：

d)进样口温度：250℃;

e)色谱-质谱接口温度：280℃;

f)进样量：2 uL;

g)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

h)电离方式：(EI);

i)电离能量：70 eV;

l)电子倍增器电压：自动调谐加200 V ;

k)测定方式：选择离子监测方式(SIM);

1)监测离子(m/z):103、144、182、198、214 amu;

m)溶剂延迟:5 min。

3.4.3.2 气相色谱-质谱确证

对3.4.1中最终样液和标准工作液均按3.4.3.1中所规定的条件进行测定。如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证。在上述色谱-质谱条件下，嗪草酮的保留时间约为8.6 min，选择监测离子(m/z)为103、144、182、198和214 amu。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中嗪草酮残留含量：

式中：X—试样中嗪草酮残留物含量，mg/kg;

h—样液中嗪草酮的色谱峰高,mm;

h_s—标准工作液中嗪草酮的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中嗪草酮的浓度，ug/mL ;

V—最终样液定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量,g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05mg/kg。

4.2 回收率

大米中嗪草酮添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.05 mg/kg时，为81.4％；

在0.5 mg/kg时，为94.0％；

在1.0 mg/kg时，为104.2％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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