3.4 测定步骤

3.4.1 提取和净化

称取试样约12g(精确到0.01g)于组织捣碎机内，加5 mL碳酸钠溶液(10％)和200 mL异辛烷，充分掺合匀浆，过滤。取50 mL滤液于分液漏斗内，用3×25 mL盐酸溶液(0.5 mol/L)提取。合并酸性提取液，用氢氧化钾溶液(50％)中和，并过量几滴。用3×25 mL异辛烷提取，合并提取液。用25 mL蒸馏水洗涤，将经水洗过的异辛烷提取液置于100 mL容量瓶内，加异辛烷至刻度，供荧光测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 荧光条件

a．激发波长：370 nm;

b．发射波长：415 nm。

3.4.2.2 标准曲线的绘制

在4个50 mL的容量瓶中，分别加入0.5，2.0，16.0和10.0 mL标准工作溶液(0.5 ug/mL)，用异辛烷稀释定容。此溶液需当天配制。依次测定每个溶液的荧光强度，把刚读过数值的25 mL异辛烷溶液与15 mL高锰酸钾溶液(0.04)一起振摇。分层后，同前，读取经氧化处理后的异辛烷溶液的荧光强度。并从第一次读取的数值中减去第二次读取的数值，便得“净”读数，即乙氧三甲喹啉的荧光强度。以荧光强度与对应的乙氧三甲喹啉浓度体(ug/mL)绘制标准曲线。

3.4.2.3 样液测定

根据样液中乙氧三甲喹啉含量，在仪器检测的线性范围内，按3.4.2.2测定步骤测定样液中乙氧三甲喹啉的荧光强度。由标准曲线求得样液中乙氧三甲喹啉的浓度(ug/mL)。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

按式(1)计算试样中乙氧三甲喹啉残留含量：

式中：X—试样中乙氧三甲喹啉残留量，mg/kg ;

c—从标准曲线上求得的样液中乙氧三甲喹啉浓度，ug/mL ;

V—最终样液的体积,mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.3 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

乙氧三甲喹啉的添加浓度在0.3 mg/kg时，回收率为92.9%;

乙氧三甲喹啉的添加浓度在1.0 mg/kg时，回收率为91.1%;

乙氧三甲喹啉的添加浓度在3.0 mg/kg时，回收率为91.5%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

相关链接：出口水果中乙氧三甲喹啉残留量检验方法（一）

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。