7.5 测定

7.5.1 气相色谱测定参考条件

7.5.1.1 色谱柱：DH-1701石英毛细管柱，30 m×0.53 mm(内径)，膜厚1.0 um，或相当者。

7.5.1.2 色谱柱温度：

7.5.1.3 进样口温度：270℃。

7.5.1.4 检测器温度：300℃。

7.5.1.5 载气：氮气，纯度≥99.999％，流速15 mL/min。

7.5.1.6 尾吹气：氮气，纯度≥99.999％，流速60 mL/min。

7.5.1.7 进样方式：不分流进样：0.77 min后开阀。

7.5.1.8 进样量：1.0uL。

7.5.2 气相色谱质谱测定参考条件

7.5.2.1 色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当者。

7.5.2.2 色谱柱温度：

7.5.2.3 进样口温度：270 ℃。

7.5.2.4 气相色谱-质谱接口温度：280℃。

7.5.2.5 载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0 mL/min。

7.5.2.6 进样方式：不分流进样，1 min后开阀。

7.5.2.7 进样量：1.0uL。

7.5.2.8 电离方式：EI。

7.5.2.9 电离能量,70 eV。

7.5.2.10 测定方式：选择离子监测方式(SIM)。

7.5.2.11 艾氏剂监测离子(m/z):263,265,293；定量离子：263。

7.5.2.12 三氯杀螨醇(碱解产物DBP)监测离子(m/z)：139,111,141,250；定量离子：139。

7.5.2.13 溶剂延迟：10 min。

7.5.3 气相色谱测定

按照确定的气相色谱条件测定样品和标准工作溶液。以三氯杀螨醇碱解产物DBP和内标物艾氏剂的峰面积比为纵坐标，以三氯杀螨醇和艾氏剂的浓度比为横坐标绘制标准工作曲线。以标准曲线对样液进行定量，样液中三氯杀螨醇的碱解产物(DBP)的响应值应在仪器检测的线性范围内，如果残留量超出标准曲线范围，应对提取液进行适当稀释。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定，保留时间定性。在7.5.1给定的色谱条件下，艾氏剂和DBP的保留时间分别为15.4 min和16.5 min。

7.5.4 气相色谱-质谱检测及确证

对标准工作溶液及样液按7.5.2规定的条件进行测定，如样品中待测物质和内标物的保留时间之比，也就是相对保留时间，与标准工作溶液中对应的相对保留时间相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中均出现；同时将样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准工作溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表1规定的范围．则可判定为样品中存在对应的待测物在7.5.2条件下，内标物艾氏剂和三氯杀螨醇分解产物DBP的保留时间分别是17.2 min和17, 5 min如果不能确证，应重新进样，以扫描方式(有足够灵敏度)或采用增加其他确证离子的方式来确证。根据定量离子m/z 139对其进行内标法定量。

表1 使用气相色谱-质谱定性时相对离子丰度最大允许偏差

7.5.5 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

7.5.6 结果计算

试样中三氯杀螨醇残留量按式(1)计算：

式中：

X—试样中三氯杀螨醇残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中DBP的峰面积(或峰高)；

c_s—标准工作液中三氯杀螨醇浓度，单位微克每毫升(ug/mL)。

A_si—标准工作溶液中内标物的峰面积(或峰高)；

c_i—样液中内标物浓度，单位微克每毫升(ug/mL)：

A_s—标准工作溶液中DBP的峰面积(或峰高)；

c_si—标准工作液中内标物浓度，单位微克每毫升(ug/mL) ;

A_i—样液中内标物的峰面积(或峰高)；

V—样液最终定容体积，单位毫升(mL)；

m—样液所代表的试样的质量，单位为克(g)。

注：计算结果需将空白值扣除

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

气相色谱检测方法和气相色谱-质谱检测方法测定三氯杀螨醇残留量的测定低限均为0.05 mg/kg。

8.2 回收率

样品的添加浓度及回收率的实验数据见表2。

表2 样品的添加浓度及回收率的实验数据(GC)

相关链接：进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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