北京普天同创生物科技有限公司
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
取试样约10g(精确到0.1g)于锥形瓶中,加30 mL乙腈(3.2.1),振荡30 min,用滤纸(3.2.6)过滤于分液漏斗中。滤渣用20 mL乙腈(3.2.1)再提取10 min,滤液一并收集于前一分液漏斗中。
3.4.2 净化
在滤液中加入100 mL氯化钠溶液(3.2.3)和30 mL二氯甲烷(3.2.2)。振摇2 min,放置分层,收集下层二氯甲烷提取液于另一分液漏斗中。水层用 20 mL二氯甲烷(3.2.2)再提取一次。合并二氯甲烷提取液,用50 mL氯化钠溶液(3.2.3)洗涤,弃去水层。将二氯甲烷提取液浓缩到10 mL,并通过氧化铝柱(3.3.10)(流速2 mL/min),并收集于蒸发瓶中。再用10 mL二氯甲烷淋洗此氧化铝柱,淋洗液一并收集于同一蒸发瓶中。然后在40℃水浴中用旋转蒸发器蒸发至干。用少量丙酮溶解残渣,将溶液移入刻度试管,再用少量丙酮洗涤此蒸发瓶数次,并入同一刻度试管,用丙酮定容至10 mL,供测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a.色谱柱:1 m×3 mm(id),填充物为4%(m/m)SE30+6%(m/m)OV-210涂于Chromosorb WHP(80~100目);
b.色谱柱温度:195℃;
c.进样口温度:245℃ ;
d.检测器温度:245℃;
e.氮气:纯度≥99.99%, 50 mL/min;
f.氢气:50 mL/min;
g.空气:50 mL/min。
3.4.3.2 色谱测定
根据讨样中稻瘟净含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液,标准工作溶液和样液中稻瘟净响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,稻瘟净保留时间约为5 min。
3.4.4 空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.5 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中稻瘟净残留含量:
式中:X—试样中稻瘟净含量,mg/kg;
h—样液中稻瘟净峰高,mm;
c—标准工作溶液中稻瘟净浓度,ug/mL;
V—样液最终定容体积,mL;
hs—标准工作溶液中稻瘟净峰高,mm;
m—称取的试样量,g。
注:空白值应从计算结果中扣除。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法测定低限为0.01 mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据:稻瘟净添加浓度在0.01~1.00mg/kg范围内,回收率为83%~111%。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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