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出口肉类中稻瘟净残留量检验方法(二)

发布时间:2019-06-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:473

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

取试样约10g(精确到0.1g)于锥形瓶中,加30 mL乙腈(3.2.1),振荡30 min,用滤纸(3.2.6)过滤于分液漏斗中。滤渣用20 mL乙腈(3.2.1)再提取10 min,滤液一并收集于前一分液漏斗中。

3.4.2 净化

在滤液中加入100 mL氯化钠溶液(3.2.3)和30 mL二氯甲烷(3.2.2)。振摇2 min,放置分层,收集下层二氯甲烷提取液于另一分液漏斗中。水层用 20 mL二氯甲烷(3.2.2)再提取一次。合并二氯甲烷提取液,用50 mL氯化钠溶液(3.2.3)洗涤,弃去水层。将二氯甲烷提取液浓缩到10 mL,并通过氧化铝柱(3.3.10)(流速2 mL/min),并收集于蒸发瓶中。再用10 mL二氯甲烷淋洗此氧化铝柱,淋洗液一并收集于同一蒸发瓶中。然后在40℃水浴中用旋转蒸发器蒸发至干。用少量丙酮溶解残渣,将溶液移入刻度试管,再用少量丙酮洗涤此蒸发瓶数次,并入同一刻度试管,用丙酮定容至10 mL,供测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a.色谱柱:1 m×3 mm(id),填充物为4%(m/m)SE30+6%(m/m)OV-210涂于Chromosorb WHP(80~100目);

b.色谱柱温度:195℃;

c.进样口温度:245℃ ;

d.检测器温度:245℃;

e.氮气:纯度≥99.99%, 50 mL/min;

f.氢气:50 mL/min;

g.空气:50 mL/min。

3.4.3.2 色谱测定

根据讨样中稻瘟净含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液,标准工作溶液和样液中稻瘟净响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,稻瘟净保留时间约为5 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外,按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中稻瘟净残留含量:

式中:X—试样中稻瘟净含量,mg/kg;

h—样液中稻瘟净峰高,mm;

c—标准工作溶液中稻瘟净浓度,ug/mL;

V—样液最终定容体积,mL;

hs—标准工作溶液中稻瘟净峰高,mm;

m—称取的试样量,g。

注:空白值应从计算结果中扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.01 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据:稻瘟净添加浓度在0.01~1.00mg/kg范围内,回收率为83%~111%。

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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