3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取粉碎均匀的粮谷试样约20 g(精确至0.1g)置于200 mL烧杯中，加入100 mL二氯甲烷，在冰浴中浸泡1h后，在匀浆机上匀浆5 min，将上清液倒入内装5g左右无水硫酸钠的筒形漏斗中，收集滤液于心形瓶，残渣用约50 mL二氯甲烷继续浸泡20～30 min，进行过滤。再用少量二氯甲烷洗涤残渣二次，合并滤液，在旋转蒸发器上浓缩至约10 mL。

3.4.2 净化

将上述二氯甲烷提取液，采用柱层析法净化处理。用末端具有玻璃砂芯过滤器的层析柱，先铺1 cm厚无水硫酸钠，上面依次装入2g活性炭,4g中性氧化铝和1 cm厚无水硫酸钠。先用20～30 mL二氯甲烷预淋层析柱。然后将二氯甲烷提取浓缩液从柱顶倒入，下接以K-D浓缩器接收瓶。用100 mL二氯甲烷分三次淋洗层析柱，将淋洗液浓缩近干，用二氯甲烷定容至1 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱1 m×3 mm(内径)，填充物为5％(m/m)OV-101涂于Gas Chrom Q(80～100目)；

b．色谱柱温：180℃;

c．进样口温度：230℃;

d．检测器温度：280℃；

e．氮气：纯度≥99.99％，80 mL/min;

f．氢气：50 mL/min；

g．空气：50 mL/min。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中辛硫磷含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中辛硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，辛硫磷的保留时间约为2 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算：

式中：X—试样中辛硫磷残留量，mg/kg；

h—样液中辛硫磷的峰高，mm；

h_s—标准工作溶液中辛硫磷的峰高，mm；

c—标准工作溶液中辛硫磷的浓度，ug/mL；

m—称取的试样量，g；

V—样液最终定容体积，mL。

注：计算结果需扣除空白值。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：辛硫磷浓度在0.02～0.10 mg/kg范围，回收率为87.8％～94.4％。

相关链接：出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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