北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

毛细管柱气相色谱一电子捕获检测器法

发布时间:2014-09-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1140

1.原理

试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱分离净化,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器测定,以保留时间定性,外标法比较定量。

2.试剂

丙酮(分析纯,重蒸)、正己烷(分析纯,重蒸)、石油醚(沸程30~60℃,分析纯,重蒸)、环己烷(分析纯,重蒸)、乙酸乙酯(分析纯,重蒸)、氯化钠(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯将无水硫酸钠置于干燥箱中,于120℃干燥4h,冷却后密闭保存)、聚苯乙烯凝胶(200~400目,或同类产品)。农药标准:a-六六六、β-六六六、γ-六六六、六氯苯、五氯硝基苯、δ六六六、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏试剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、α-硫丹β-硫丹、顺氯丹、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、异狄氏剂酮、灭蚁灵,纯度均不低于98%。标准溶液的配制:分别准确称取或量取上述农药标准品适量,用少量苯溶解,再用正己烷稀释成一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液,用正己烷稀释为系列混合标准溶液。

3.仪器

气相色谱仪(具有电子捕获检测器)、旋转浓缩蒸发器、电动振荡器、吹氮浓缩器、组织捣碎机、全自动凝胶色谱系统(带有固定波长254nm紫外检测器,供选择使用)、凝胶净化柱[长30cm,内径2.3~2.5cm具活塞玻璃色谱柱,柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酯-环己烷(1+1)浸泡的凝胶,以湿法装入柱中,柱床高约26cm,凝胶始终保持在洗脱剂中]。

4.分析步骤

(1)提取 对于大豆油,称取试样1g(精确到0.01g),直接加入30mI石油醚,振摇30min后,将有机相全部转移至旋转蒸发瓶中,浓缩至约1mL,加2mL乙酸乙酯一环己烷(1+1)溶液再浓缩,如此重复3次,浓缩至约1mL,供凝胶色谱分离净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并至试管中,定容至10mL。

对于植物类,称取具有代表性的样品匀浆20g,加水5mL(视水分含量加水,使总水量约20mL),加丙酮40mL,振荡30min,加氯化钠6g,摇匀。加石油醚30mL,再振荡30min,静置分层后,将有机相全部转移至100mL具塞三角瓶中经无水硫酸钠干燥,并量取35mL于旋转蒸发瓶中,浓缩至1mL,加入2mL乙酸乙酯一环己烷(1+1)溶液再浓缩,如此重复3次,浓缩至约1mL,供凝胶色谱分离净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中,用乙酸乙酯一环己烷(1+1)溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并至试管中,定容至10mL。

(2)净化 选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。

①手动凝胶色谱柱净化 将试样浓缩,经凝胶柱以乙酸乙酯一环己烷(1+1)溶液洗脱,弃去0~35mL流分,收集35~70mL流分。将其旋转蒸发浓缩至约1mL,再经凝胶柱净化收集35~70mL流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂,用正己烷定容至1mL,留待GC分析。

②全自动凝胶渗透色谱系统净化 试样由5mL试样环注入凝胶渗透色谱(GPC)柱,泵流速5.0mL/min,以乙酸乙酯一环己烷(1+1)溶液洗脱,弃去0~7.5mL流分,收集7.5~15mL流分,15~20min冲洗GPC柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约1mL,用氮气吹至近干,用正己烷定容至1mL,留待GC分析。

(3)测定

①气相色谱参考条件 色谱柱:DM-5石英弹性毛细管柱,内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μm;或等效柱。柱温:采用程序升温方式

              40℃/min         2.3℃/min                    40℃/min

90℃(1min)────→ 170℃─────→230℃(17min)───→280℃(5min)

进样口温度280℃。不分流进样,进样量lμL。检测器:电子捕获检测器,温度300℃。载气(氮气)流速:1mL/min。尾吹气,25mL/min。柱前压:0.5MPa。

②色谱分析 分别吸取lμL混合标准液及试样净化注入气相色谱仪中,记录色谱图,以保留时间定性,以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。

③色谱图 有机氯农药混合标准溶液的色谱图。

5.结果计算试样中各农药的含量按式(7—8)进行计算:

         m1×V1×f

X= ───────────

       m×V2×1000×1000

式中,X为试样中各农药的含量,mg/kg;m1为被测样液中各农药的含量,ng;V1为样液进样体积,μL;f为稀释因子;m为试样质量,g;V2为样液最后定容体积,mL。

计算结果保留两位有效数字。

6.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听