北京普天同创生物科技有限公司
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口柑橘中甲基托布津残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口柑橘中甲基托布津残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
每检验批不得超过1500件。同一检验批内商品应具有同一特征,如包装、标记、产地、等级和规格等。
2.2 样本大小
2.3 试样的制备
取样必须分批次,按产地、等级在不同部位随机取样,每件琴少取500g,原始样品总量不得少于2000g。
将所取样品缩分出1000g,去皮去籽,取可食部分,用组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,密封,作为试样,贴上标签,注明品名、日期、产地、报验号、申请单位、抽样人。
汪:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和发生任何变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
用丙酮提取柑桔试样中甲基托布津残留,经二氯甲烷分配净化,用带有火焰光度检测器(硫滤光片)的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 二氯甲烷:分析纯,重燕馏。
3.2.2 丙酮:分析纯,重蒸馏。
3.2.3 无水硫酸钠;分析纯,650℃灼烧4h,贮于密封瓶内。
3.2.4 硫酸钠水溶液(50g/L):将无水硫酸钠(3.2.3)50g用蒸馏水溶解,并稀释至1L。
3.2.5 甲基托布津标准品:含量大于99%。
3.2.6 甲基托布津标准溶液:称取适量的甲基托布津标准品(3.2.5),用二氯甲烷配制成浓度为0.100mg /mL的标准溶液。根据需要再配制成适当的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪:配有火焰光度检测器(硫滤光片)。
3.3.2 组织捣碎机: 3000r/min。
3.3.3 K-D浓缩器。
3.3.4 微量注射器:10uL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取50.0g 试样于组织捣碎机中,捣碎5min,加入40mL丙酮(3.2.2)进行匀浆。匀浆液抽滤。滤渣用20mL丙酮(3.2.2)洗涤,合并洗涤液到提取液中。
3.4.2 净化
将提取液转入500mL分液漏斗中,加入硫酸钠水溶液(3.2.4)50mL,摇匀。用50,30,25mL二氯甲烷(3.2.1)萃取3次,每次振摇10min。合并二氯甲烷萃取液于K-D浓缩器中浓缩,定容至1.0mL供气相色谱测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件(可根据所用仪器另行优选)
a.色谱柱:玻璃柱1m×3mm(内径),填充物为涂有1.7%(m/m)OV-17的Gaschrom Q(80~100目);
b.柱温:120℃;
c.进样口温度:250℃;
d.检测器温度;250℃;
e.载气:高纯氮,纯度>99.99%, 20mL/min ;
f.氢气:30mL/min;
g.空气:60mL/min。
3.4.3.2 色谱测定
用微量注射器(3.3.4)准确吸取适量(1~5uL)净化后的样液注入气相色谱仪,并测量峰高,然后取与样液浓度最接近的标准工作溶液与样液,同时进行气相色谱测定。
3.4.4 空白试验
按上述的操作步骤进行试剂空白试验。
3.4.5 结果计算
用色谱数据处理机或按下式计算,求出含量。
式中:x—甲基托布津残留量,mg/kg;
h—样液中甲基托布津峰高,mm;
h'—标准工作溶液中甲基托布津峰高,mm;
c—标准工作溶液浓度,ug/mL ;
m—所取试样量,g。
V—样液定容体积,mL。
注:若有空白值,计算结果需要将空白值扣除。
相关链接:出口水果中硫丹残留量检验方法(二)
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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