北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了水果蔬菜中敌敌畏、乙酰甲胺磷、硫线磷、百治磷、乙拌磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、嘧啶磷、倍硫磷、丙虫硫磷、辛硫磷、灭菌磷、三硫磷、三唑磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷、敌百虫、灭线磷、甲拌磷、氧化乐果、内吸磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、氯唑磷、甲基毒死蜱、对氧磷、杀螟硫磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、噻唑磷、丙溴磷、乙硫磷、敌瘟磷、吡唑硫磷、蝇毒磷、甲胺磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、除线磷、皮蝇磷、甲基嘧啶磷、对硫磷、甲基毒虫畏、异柳磷、稻丰散、杀扑磷、甲基硫环磷、伐杀磷、伏杀硫磷、甲基谷硫磷、二溴磷、速灭磷、甲基乙拌磷、巴胺磷、乙嘧硫磷、磷胺、地毒磷、马拉硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、唑硫磷、杀虫畏、碘硫磷、硫环磷、威菌磷、苯硫磷、乙基谷硫磷70种有机磷类农药残留量的气相色谱及气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于菠萝、苹果、荔枝、胡萝卜、马铃薯、茄子、菠菜、荷兰豆、鲜木耳、鲜蘑菇、鲜牛蒡、鲜香菇、大葱中上述70种有机磷类农药残留量的检测。
2 方法提要
样品中有机磷农药残留经乙腈提取,过Envi-Carb/PSA小柱净化,浓缩、定容后,用气相色谱法(GC-FPD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,外标法定量。
3 试剂材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
3.1 乙腈:液相色谱纯。
3.2 丙酮:液相色谱纯。
3.3 甲苯:液相色谱纯。
3.4 乙酸乙酯:液相色谱纯。
3.5 丙酮-甲苯(65+35,体积比):量取65 mL丙酮(3.2)和35 mL甲苯(3.3),混匀。
3.6 无水硫酸镁:550℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。
3.7 氯化钠:140℃烘烤4h,在千燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。
3.8 Envi-Carb/PSA复合小柱:500 mg/500 mg/6 mL(本标准中是使用Sigma-Aldrich/Supelco公司产品完成的),或相当者。
3.9 70种有机磷类农药标准物质:纯度均≥95%。
3.10 标准溶液:
3.10.1 标准储备溶液:分别准确称取10.0 mg(按其纯度折算为100%)的农药各标准物质(3.9)于小烧杯中,用少量丙酮溶解,转移至100 mL容量瓶中,再用少量乙酸乙酯洗涤小烧杯数次,洗涤液倒入容量瓶中并用乙酸乙酯定容至刻度,混匀,配成标准储备溶液浓度为100 mg/mL。 0℃~4℃冷藏保存,备用。
3.10.2 混合标准储备液:将70种有机磷农药分为4组,根据各农药在仪器上的响应值,逐一准确吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,配制成4组农药混合标准储备溶液。
3.10.3 混合标准工作溶液:使用前用乙酸乙酯将混合标准储备液稀释成所需浓度的标准工作液。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪:配火焰光度检测器(FPD-磷滤光片)。
4.2 气相色谱质谱仪:配有电子轰击电离源(EI)。
4.3 分析天平:感量0.1mg和0.01g。
4.4 容量瓶:100 mL,10 mL。
4.5 移液器:20 uL~200 uL和100 uL~1000 uL。
4.6 玻璃离心管:50 mL和15 mL具塞。
4.7 10 mL玻璃刻度试管。
4.8 旋涡混合器。
4.9 离心机(4 000 r/min)。
4.10 氮吹浓缩仪。
4.11 均质器。
4.12 捣碎机。
5 样品制备与保存
从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g,用捣碎机全部磨碎混合均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18℃以下冷冻存放。在样品制备操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6 提取及净化
6.1 提取
称取均质试样10 g(精确到0.01g),置于50 mL玻璃离心管中,加入10 mL乙腈溶液,高速均质2 min,再加入约4g无水硫酸镁和1g氯化钠,盖上塞子剧烈振荡2 min后,以4 000 r/min的转速离心4 min,取出乙腈层装入另一50 mL离心管,用10 mL乙腈重复提取一次,合并提取液,并加入1g无水硫酸镁,剧烈振荡后,以4000 r/min的转速离心1 min,移出上清液并浓缩至约1 mL(45℃氮吹),待净化。
6.2 净化
将ENVI-Carb/PSA小柱(3.8)装在固相萃取装置上,先用5 mL丙酮-甲苯混合溶剂(3.5)预淋洗小柱,保持流速约为1 mL/min。将6.1提取液通过小柱,再用10 mL丙酮-甲苯混合溶剂洗脱,收集全部洗脱液于10 mL玻璃刻度试管,置于40℃下氮吹至近0. 5 mL,用乙酸乙酯定容至1.0 mL,供GC-FPD或GC-MS分析。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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