北京普天同创生物科技有限公司
8 结果计算与表述
8.1 定性测定
每种被测组分选择1个母离子,2个以上子离子,在相同实验条件下,样品中待测物质的保留时间,与基质标准溶液的保留时间偏差在±5%之内;且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表2规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。
表2 定性时相对离子丰度的最大允许偏差
8.2 定量测定
在仪器最佳工作条件下,对基质混合标准工作溶液进样,以峰面积为纵坐标,基质混合工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
8.3 结果计算与表述
采用内标法定量,按式(1)计算氨苯砜或N-乙酰氨苯砜的残留量。
式中:
X—样品中待测组分残留量,单位为微克每千克(ug/kg);
c—标准工作溶液中药物的浓度,单位为微克每升(ug/L);
ci—样液中内标物的浓度,单位为微克每升(ug/L);
A—样液中药物的峰面积;
Asi—标准工作溶液中内标物的峰面积;
V—样品溶液最终定容体积,单位为毫升(mL) ;
Csi—标准工作溶液中内标物的浓度,单位为微克每升(ug/L) ;
Ai—样液中内标物的峰面积;
As—标准工作溶液中药物的峰面积;
m—最终样液代表的试样质量,单位为克(g)。
9 测定低限与回收率
9.1 测定低限
对于动物肌肉、内脏、鱼肉、牛奶和鸡蛋,氨苯砜和N-乙酰氨苯砜的测定低限均为0.5 ug/kg。
9.2 回收率
氨苯砜和n-乙酰氨苯砜的回收率范围见表3。
表3 氨苯砜和N-乙酰氨苯砜残留的添加回收率试验数据
相关链接:进出口动物源性食品中氨苯砜及其代谢产物残留量检测方法(二)
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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