6 仪器与设备

6.1 液相色谱串联四极杆质谱仪或相当者，配电喷雾离子源。

6.2 分析天平：感量0.1 mg, 0.01g。

6.3 旋涡混合器。

6.4 离心机，5 000 r/min。

6.5 pH计。

6.6 固相萃取真空装置。

6.7 机械真空泵。

6.8 组织捣碎机。

6.9 均质器。

6.10 超声波仪。

6. 们吹氮浓缩仪。

7 测定步骤

7.1 样品提取

7.1.1 肌肉、水产品、肝脏和肾脏

称取均质试样6 g(精确到0.01g)，置于50 mL具螺旋盖聚丙烯离心管中，加入15mL 1％氨水的乙腈溶液。肌肉和水产品样品均质提取2 min；肝脏和肾脏样品漩涡混合1 min，超声提取10 min,3 000 r/min以上离心5 min，收集上清液于一具刻度离心管中。离心后的残渣用约15 mL 1％氨水的乙腈溶液重复上述提取步骤1次，合并上清液，定容到30 mL混匀。取10 mL提取液于45℃下吹氮浓缩至2 mL以下。用10％氯化钠溶液定容到10 mL,混匀。

7.1.2 牛奶

称取混匀牛奶样品6g(精确到0.01g)，置于50 mL具刻度螺旋盖聚丙烯离心管中，用1％氨水的乙腈溶液定容至30mL,漩涡混合1 min，超声提取10 min, 3000r/min以上离心5 min。取10 mL上清液，之后与7.1.1同。

7.2 固相萃取净化

将固相萃取真空装置与真空泵连接好，装上HLB固相萃取柱，依次以5 mL甲醇和5 mL水预处理。将10 mL提取液过柱，流速控制在约1滴/s。依次用2 mL超纯水和1 mL 10 mmol/L的硫酸溶液淋洗柱子，淋洗液完全通过小柱后，抽真空5 min以上。以3 mL乙腈洗脱，洗脱液用干净的15 mL具刻度试管收集。在45℃下氮气吹至约0.5 mL，用水定容至1 mL，混匀。溶液以0.45um滤膜过滤，滤液可直接供高效液相色谱/串联质谱仪测定。

7.3 测定

7.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：YMC-Pack Pro C₁₈,3 um,100 mm×2.0 mm(内径)或同等性能的其他色谱柱；

b)流动相：乙腈+50 mmol/L PH4.5乙酸铵溶液，梯度洗脱(梯度时间表见表1);

c)流速：300 uL/min;

d)柱温：30℃；

e)进样量：15uL。

表1 液相色谱的梯度洗脱条件

7.3.2 质谱条件

离子化模式：电喷雾电离正离子模式(ESI+)；质谱扫描方式：多反应监测(MRM)；分辨率：单位分辨率；

7.3.3 液相色谱-质谱/质谱仪测定

根据样液中被测吩噻嗪类药物残留的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中吩噻嗪类药物残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。各种吩噻嗪类药物的参考保留时间为：(1)甲苯噻嗪4.9 min, (2)异丙嗪5.3 min, (3)氯丙嗪5.6 min, (4)乙酰丙嗪5.2 min, (5)丙酰丙嗪5.5 min；

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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