6 测定步骤

6.1 提取

称取试样约5g(精确到0.01g)于50 mL离心管中，加入10 g无水硫酸钠、20 mL二氯甲烷和1 mL 2 mol/L氢氧化钾溶液，用均质器以10000r/min均质2 min，在4000r/min离心5 min。将二氯甲烷层通过无水硫酸钠柱脱水于250 mL浓缩瓶中。再用20mL二氯甲烷重复提取一次，合并提取液于同一250 mL浓缩瓶中，在45℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气流吹干。加入5 mL正己烷和5 mL 0.1 mol/L盐酸溶解残渣。

6.2 净化

将上述溶液转移到15 mL离心管中，在旋涡混合器上快速混合2 min。于4000r/min离心5 min,弃掉上层清液。再用5 mL正己烷、5 mL乙酸乙酯重复脱脂两次，将上层清液弃掉，下层液体经70℃氮吹仪吹去残余的乙酸乙酯后转移至MCX阳离子交换小柱(4.20)中，控制流速在1 mL/min～2 mL/min，用5 mL 0.1 mol/L盐酸、5 mL甲醇、5 mL水、2mL 2%氨水溶液和5 mL 4％氨水甲醇溶液淋洗，弃去流出液。最后用8 mL 8％氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液。洗脱液经70℃氮流仪吹干后用2 mL0.1 mol/L盐酸溶液溶解，过0.45 um滤膜，供高效液相色谱测定。

6.3 测定

6.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Inertsil ODS-3, 250 mm×4.6 mm(内径)，5 um或相当者；

b)流动相：梯度洗脱程序见表1;

c)流速：1.0 mL/min;

d)柱温： 25℃；

e)检测波长：230 nm;

f)进样量：20 uL。

表1 洗脱程序

6.3.2 液相色谱测定

根据样液中敌菌净的含量情况，选定浓度与样液相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中敌菌净响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，敌菌净的保留时间约为6.90 min。

6.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

7 结果计算和表达

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中敌菌净残留含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—试样中敌菌净残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A—样液中敌菌净的峰面积；

A_s—标准工作液中敌菌净的峰面积；

c—标准工作液中敌菌净的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

本方法的测定低限为0.01 mg/kg。

8.2 回收率

8.2.1 鸭肉中敌菌净的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10 mg/kg时，其回收率范围为：89.1%～98.1%;

在0.05 mg/kg时，其回收率范围为：84.0%～105.0%;

在0.01 mg/kg时，其回收率范围为：78.5%～96.7%。

8.2.2 鸡肝中敌菌净添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10 mg /kg时，其回收率范围为：84.2%～100.4%；

在0.05 mg/kg时，其回收率范围为：82.2%～99.6%;

在0.01 mg/kg时，其回收率范围为：79.0%～92.5%。

8.2.3 鸡肾中敌菌净添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10 mg,/kg时，其回收率范围为：89.4%～97.9%;

在0.05 mg/kg时，其回收率范围为：90.6%～101.6%;

在0.01 mg/kg时，其回收率范围为：82.8%～97.4%。

相关链接:进出口动物源食品中敌菌净残留量检测方法(一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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