2.4.5 测定

2.4.5.1 色谱条件

a)色谱柱：弹性石英毛细管柱DB-5 MS 30 m×0.25 mm(内径)0.25um膜厚或相当者；

b)柱温：

c)进样口：280℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999％;

d)柱流速：1 mL/min;

e)进样量：1 mL;

f)无分流进样。

2.4.5.2质谱条件

a)接口温度:280℃;

b)离子源：230℃;

c)电离电压：70 eV;

d)离子源：电子轰击源(EI) ;

e)检测方式：SIM;

f)选择离子及相对丰度：见表1。

表1 选择离子及相对丰度

2.4.5.3 气相色谱-质谱测定

对样品溶液(2.4.3)及标准工作溶液(2.4.4)等体积参差进样测定。实际应用的标准工作溶液及待测样品溶液中，甲羟孕酮、醋酸甲羟孕酮衍生物的响应值均应在仪器线性范围内。在上述条件下甲羟孕酮、醋酸甲羟孕酮衍生物的保留时间分别约为17.9min和21.0 min。

2.4.5.4 确证试验

进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度比与浓度接近的标准溶液谱图一致，则可判断样品中存在对应的被测物。

2.4.5.5 空白试验

除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。

2.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中甲羟孕酮或醋酸甲羟孕酮残留量：

式中：

X—试样中甲羟孕酮或醋酸甲羟孕酮残留量，单位为微克每千克(ug/kg);

c—标准工作溶液中甲羟孕酮或醋酸甲羟孕酮的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

A—样品溶液中甲羟孕酮或醋酸甲羟孕酮的峰面积；单位为平方毫米(mm2) ;

A_s—标准工作溶液中甲羟孕酮或醋酸甲羟孕酮的峰面积；单位为平方毫米(mm2) ;

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

注：计算结果需扣除空白值

3 测定低限和回收率

3.1 测定低限

本方法测定低限为1 ug/kg。

3.2 回收率

3.2.1 兔肉中甲羟孕酮添加浓度及回收率的数据：

在1 ug/kg、2 ug/kg、5 ug/kg时，回收率为88％～105％。

3.2.2 兔肉中醋酸甲羟孕酮添加浓度及回收率的数据：

在1 ug/kg、2 ug/kg、5 ug/kg时，回收率为79％～102％。

3.2.3 鱼肉中甲羟孕酮添加浓度及回收率的数据：

在1 ug/kg、2 ug/kg、5 ug/kg时，回收率为88.7％～93.6％。

3.2.4 鱼肉中醋酸甲羟孕酮添加浓度及回收率的数据：

在1 ug/kg、2 ug/kg、5 ug/kg时，回收率为78％～113％。

3.2.5 猪肾中甲羟孕酮添加浓度及回收率的数据：

在1 ug/kg、2 ug/kg、5 ug/kg时，回收率为63％～78％。

3.2.6 猪肾中醋酸甲羟孕酮添加浓度及回收率的数据：

在1 ug/kg、2 ug/kg、5 ug/kg时，回收率为90％～113％。

相关链接：进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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