北京普天同创生物科技有限公司
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样约20g(精确至0.1g)置于均质器中,加20 g无水硫酸钠,150 mL正己烷,高速均质5 min,移入500 mL烧杯,加2g助滤剂,在电热板上加热至近沸腾,滤入500 mL锥形瓶中;用150 mL热的正己烷洗涤均质器、烧杯和过滤器,洗液并入锥形瓶中。用斯奈德柱蒸馏,浓缩溶液至50 mL。将浓缩液转入500 mL分液漏斗,用50 mL正己烷洗涤锥形瓶,洗液并入分液漏斗中。用4×50 mL乙腈操作4次,每次振荡2 min,待两相分离后,收集乙腈相于300 mL锥形瓶中。用斯奈德柱蒸馏,浓缩至10~15 mL。剩余10~15 mL乙腈,加正己烷一起蒸发而驱除之。共4次,每次加25 mL正己烷,蒸至10~15 mL时再加下一次。最后留下体积为10~15 mL。在40℃以下减压蒸发至干,残渣溶于5 mL正己烷。
3.4.2 净化
用50 mL洗脱液预洗硅酸柱。将上述溶液移入柱子,并用20 mL正己烷淋洗。用65 mL洗脱液淋洗,换接受器后,用95 mL洗脱液洗脱育畜磷(每批硅酸必须校正,通过试验确定洗脱液的用量)。用斯奈德柱蒸发洗脱液,并浓缩至10~20 mL,冷却烧瓶,在40℃以下减压蒸发至干。准确加入2 mL正己烷以溶解残渣,供气相色谱测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a)色谱柱:DB-5大口径石英毛细管柱,50 m×0.53mm(id),膜厚5.0 um或相当的色谱柱;
b)柱温:260℃;
c)进样口温度:270℃;
d)检测器温度:260℃;
e)氮气:纯度≥99.99%;柱流速4 mL/min;辅助气25 mL/min ;
f)空气:100 mL/min ;
s)氢气:3 mL/min;
h)进样方式:无分流或直接进样。
3.4.3.2 色谱测定
分别准确注射2 uL样液及标准工作溶液于气相色谱仪中,按3.4.3.1色谱条件进行色谱分析,响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,育畜磷保留时间约为2.5 min。
3.5 空白试验
除不称取样品外,按上述测定步骤进行平行操作。
3.6 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中育畜磷残留含量:
式中:X—试样中育畜磷残留含量,mg/kg;
A—样液中育畜磷峰面积,mm2;
As—标准工作液中育畜磷峰面积,mm2;
c—标准工作液中育畜磷的浓度,ug/mL;
V—样液最终定容体积,mL ;
m—最终样液相当的试样量,g。
注:空白值应从计算结果中扣除。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法测定低限为0.010 mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据:
育畜磷添加浓度在0.010 mg/kg时,回收率为88.0%;
育畜磷添加浓度在0.100 mg/kg时,回收率为92.0%;
育畜磷添加浓度在1.000 mg/kg时,回收率为88.3%。
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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