3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20g(精确至0.1g)置于均质器中，加20 g无水硫酸钠，150 mL正己烷，高速均质5 min，移入500 mL烧杯，加2g助滤剂，在电热板上加热至近沸腾，滤入500 mL锥形瓶中；用150 mL热的正己烷洗涤均质器、烧杯和过滤器，洗液并入锥形瓶中。用斯奈德柱蒸馏，浓缩溶液至50 mL。将浓缩液转入500 mL分液漏斗，用50 mL正己烷洗涤锥形瓶，洗液并入分液漏斗中。用4×50 mL乙腈操作4次，每次振荡2 min，待两相分离后，收集乙腈相于300 mL锥形瓶中。用斯奈德柱蒸馏，浓缩至10～15 mL。剩余10～15 mL乙腈，加正己烷一起蒸发而驱除之。共4次，每次加25 mL正己烷，蒸至10～15 mL时再加下一次。最后留下体积为10～15 mL。在40℃以下减压蒸发至干，残渣溶于5 mL正己烷。

3.4.2 净化

用50 mL洗脱液预洗硅酸柱。将上述溶液移入柱子，并用20 mL正己烷淋洗。用65 mL洗脱液淋洗，换接受器后，用95 mL洗脱液洗脱育畜磷(每批硅酸必须校正，通过试验确定洗脱液的用量)。用斯奈德柱蒸发洗脱液，并浓缩至10～20 mL，冷却烧瓶，在40℃以下减压蒸发至干。准确加入2 mL正己烷以溶解残渣，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：DB-5大口径石英毛细管柱，50 m×0.53mm(id),膜厚5.0 um或相当的色谱柱；

b)柱温：260℃；

c)进样口温度：270℃;

d)检测器温度：260℃；

e)氮气：纯度≥99.99％；柱流速4 mL/min；辅助气25 mL/min ;

f)空气：100 mL/min ;

s)氢气：3 mL/min；

h)进样方式：无分流或直接进样。

3.4.3.2 色谱测定

分别准确注射2 uL样液及标准工作溶液于气相色谱仪中，按3.4.3.1色谱条件进行色谱分析，响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，育畜磷保留时间约为2.5 min。

3.5 空白试验

除不称取样品外，按上述测定步骤进行平行操作。

3.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中育畜磷残留含量：

式中：X—试样中育畜磷残留含量，mg/kg;

A—样液中育畜磷峰面积，mm2；

A_s—标准工作液中育畜磷峰面积，mm2；

c—标准工作液中育畜磷的浓度，ug/mL；

V—样液最终定容体积，mL ;

m—最终样液相当的试样量，g。

注：空白值应从计算结果中扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.010 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

育畜磷添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率为88.0％;

育畜磷添加浓度在0.100 mg/kg时，回收率为92.0％;

育畜磷添加浓度在1.000 mg/kg时，回收率为88.3％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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