北京普天同创生物科技有限公司
一、EPA方法简介
1969年,美国国会授权成立了环境保护局(Environmental Protection A-gency, EPA)负责美国的所有与环境有关的事物。EPA的组织结构中体现了对各种环境介质的关注,它主要的介质包括:水(废水、地下水及饮用水)、固体废物、大气和农药。EPA的各种标准分析方法也按照介质进行分类,如500系列为饮用水分析方法,600系列为废水分析方法,8000系列为固体废物分析方法,TO系列为大气样品的分析。
表10-12和表10-13为与半挥发性有机污染物及于PAHs和PCBs有关的EPA各系列方法的具体方法名称。
表10-12 与半挥发性有机污染物有关的EPA 500,600和8000系列方法
表10-13 与PAHs, PCBs有关的EPA方法
二、SW-846系列方法
EPA的固体废物办公室从1980年起提出了包括土壤、固体废物、油状介质和地下水的一系列的分析方法,命名为“Test Methods for Evaluating Solid Waste: Physical/Chemical Methods”,一般被称为SW-846系列。SW-846现在已经是第三版了。为了体现对样品预处理技术的重视,SW-846中3000系列为样品的萃取、浓缩和净化方法。SW-846系列中的样品萃取方法见表10-14,样品净化方法见表10-15。
表10-14 SW-846系列中的样品萃取方法
表10-15 SW-846系列中的样品净化方法
方法3545为从土壤、翻土、沉积物、淤泥和固体废物中萃取不溶于水或水溶性很小的半挥发性有机污染物(OPPs、OCPs、氯代杀虫剂和PCBs)的分析方法口样品量为10~30g(干重),研磨至100~200目(150~75um)的粉末装入萃取池。使用温度一般为100℃,压力为1500~2000psi, 5min预热平衡,5min萃取。萃取液从热的萃取池中被收集起来,冷却浓缩并转换成适于净化或分析的溶剂。可以得到与索氏提取相似的回收率,并显著减少溶剂及操作时间。
三、8000系列
EPA方法8270为各种经过预处理的固体废物介质、土壤、大气颗粒物和水样中半挥发性有机污染物的GC-MS分析方法。它主要包括了GC-MS分析253种S-VOCE,包括了16种PAHs和Aroclor 1016、Aroclor 1221、Aroclor1232、Aroclor 1242、Aroclor 1248、Aroclor 1254和Aroclor 1260。该方法还推荐了各种预处理方法,对于PAHs和PCBs,推荐为3510、3520、3540/3541、3550、3580。具体介质和推荐样品预处理方法见表10-16、GC-MS分析前的净化方法见表10-17。
表10-16 具体介质和推荐样品预处理方法
表10-17 GC-MS分析前的净化方法
EPA方法8275A使用热萃取-GC-MS分析土壤/淤泥中的PAHs和PCBs根据所估计的样品浓度仅需要0.003~0.250g样品,装有样品的熔融石英坩埚置于热萃取室中,340℃萃取3min。所有的样品传输线路温度必须高于315℃。对于土壤/沉积物,方法8275的估计定量限(estimated quantitation limit, EQL)为1.0mg·kg-1(干重,对PAHs/PCBs同类物);对于湿的淤泥/其他固体废物为75mg·kg-1(与水和其他溶剂含量有关)。如果不存在干扰,通过调整标准曲线和加大样品量可以降低EQL。
相关链接:净化及分类分离技术
文章来源:《环境样品前处理技术》
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