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植物源食品中的农药残留的检测—常用检测方法(二)

发布时间:2019-05-07 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1575

免疫分析法原理是利用抗原与抗体特异性结合来检测食品中各种待测组分(农兽药物、激素、蛋白质、微生物等)的分析方法,其特点是特异性高,操作简单,成本低,安全,可靠,检测方法具有较高灵敏度。它使用抗体常作为生化探测器,对蛋白质或酶进行的定性和定量分析。主要分为化学发光免疫分析法、酶联免疫吸附测定、荧光免疫分析法等,由于免疫分析法对样品前处理的要求不是太高,因而是目前应用最广泛、最成熟的一种农药残留快速筛检技术。

酶联免疫吸附检测法是在载体上发生酶联免疫反应、显色,并通过酶标仪来测定,从而确定是否存在未知抗原及待测农药残留物的含量的一种检测方法。邓浩等通过制备对硫磷的多克隆抗体,建立了一种间接竞争酶联免疫吸附分析方法,对蔬菜和水样品中的对硫磷残留进行了检测。曾俊源等采用包被抗体、酶标半抗原的直接竞争酶联免疫吸附分析法(ELISA)测定了桃中氰戊菊酯的残留量,结果表明,加标回收率介于81%~106%,相对标准差介于5.1%~7.7%。万宇平等依据对甲基对硫磷残留检测的酶联免疫检测方法,研制出检测苹果、玉米、蔬菜中甲基对硫磷残留的试剂盒,适用于大量样品中甲基对硫磷残留的快速筛查;化学发光免疫分析法是将化学发光测定技术与免疫方法等多学科技术相结合,具有高灵敏度、高特异性农药残留检测分析技术。单云等采用饱和硫酸铵盐析法提纯噻虫啉,并制备了具有稳定且强电致化学发光的Cd-S纳米晶膜,并建立了针对噻虫啉残留的电化学发光免疫检测方法。该方法检测限为0.1pg/mL。刘涛等运用二乙基硫代磷酰氯和鲁米诺为原料,合成了一种新型的化学发光标记物,该标记物具有较强的发光能力,能用干后续的二乙氧基类有机磷农药的多残留的化学发光免疫检测,具有操作方法简单,高效,快捷等优点。

生物传感器法是利用传感器对农药残留物质理化信号进行捕获,从而对待测组分进行定性和定量检测的方法。酶、抗体、细胞、基因等生物活性物质均可用于生物分子识别元件制作。生物活性材料的固定化技术是制作生物传感器的核心技术,主要方法有包埋法、吸附法、交联法、共价键合法、亲和法等。从生物传感器中生物分子识别元件上的敏感材料角度,可分为酶生物传感器、免疫生物传感器、全细胞生物传感器、基因生物传感器。其中,农药残留快速检测用途的生物传感器研究和开发主要集中在酶和免疫两种类型生物传感器上。蒋雪松等研制了一种无标记的电化学免疫传感器,对青菜、苹果等农产品中的毒死蟀残留进行了检测,结果表明,方法加标回收率大于85%,变异系数小于5%,具有灵敏度好、准确度高,且可经过再生处理后能重复使用,节约成本。Liu等采用电化学免疫传感器直接对玉米中的劳去津农药残留进行了检测,方法检出限为0.016ng/mL,加标回收率介于95.5%~119.8%,相对标准差介于2.11%~4.19%,表明该传感器的稳定性和重现性高。Oujji等利用胆碱酯酶生物传感器对橄榄树上的马拉硫磷、乐果、杀扑磷残留含量进行了检测,表明该方法简单快速,节约时间,可实现对大批量样本同时检测。

可使用现代光谱仪器分析法。传统的仪器分析方法是利用大型的精密仪器设备如气相色谱仪、高效液相色谱仪等色谱仪器进行农药残留的检测分析。仪器设备前期投入费用较高、样品预处理复杂且分析时间较长,严重影响农药残留的检测效率,不适合大批量的快速检测,而现代光谱技术如红外光谱法、荧光光谱法,不需要复杂的样品前处理,可直接并时时检测,是今后食品中农药残留检测的主要发展方向。

近红外光谱法原理是基于可见光和红外光之间波长范围的光谱对食品中农药残留进行快速检测分析的方法。刘民法等采用近红外高光谱成像技术对灵武长枣中农药残留进行无损检测,通过获得能反映毒死蟀性质的特征波长,验证了该技术对灵武长枣中农药残留的无损检测的可行性。陈蕊等利用可见-近红外漫反射光谱分析技术,以野外无任何污染的绿色植物为载体,在600~1100nm波段范围内对蔬菜和瓜果上常用农药残留进行无损检测和筛查;拉曼光谱是一种散射光谱,光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射时产生拉曼效应,拉曼光谱法就是利用拉曼效应进行食品中农药残留的快速分析方法。该方法具有高灵敏性,样品不需处理或仅需很少的前处理即可实现对样品的定性和定量检测。李晓舟等运用表面增强拉曼光谱技术对苹果表面的甲拌磷、倍硫磷残留进行了检测。王晓彬等从多菌灵农药的液体拉曼光谱中得到了629cm-1、727cm-1和1001cm-1等6个特征峰,这些特征峰与多菌灵农药的特征峰基本吻合,结果表明,拉曼光谱分析技术在食品及农产品中农药残留的快速筛选提供了判别依据。刘文涵等对辣椒表面的农药甲基毒死蟀残留运用激光拉曼光谱进行了分析研究,发现拉曼光谱特征峰相对强度与甲基毒死蟀的残留量有着较高的线性关系,可用于农药残留的快速测定;荧光分析法原理是利用农产品表面的农药残留被UV照射后所表现出的荧光特性,从而对农药残留量进行定性或定量分析的一种现代分析方法。薛龙等运用激光诱导荧光,结合高光谱图像技术为手段,在453~801.5nm范围内对脐橙表面的敌敌畏农药残留进行光谱无损化快速检测,其预测集样品的农药残留量实测值和预测值之间的相关系数为0.8101。李满秀等利用荧光光谱分析方法对胡芹、生菜、油麦菜样品中溴氰菊酯残留量进行了检测,结果表明,荧光强度与农药残留含量呈良好的线性关系,加标回收率介于97.5%~103.8%。

食品中的农药残留分析技术发展至今,已经取得了较大发展,但是随着人们对食品中农药残留问题的越来越重视,世界各国对食品安全卫生的要求也越来越严格,这就使得对农药残留分析工作提出了越来越高的要求,需要更为有效的农药残留分析的前处理方法和灵敏的检测技术。近年来,农药残留分析技术发展迅速,主要体现在样品前处理的简单化、高效化和通用化,以及仪器检测的高通量化和现场快速筛查。

前处理分析是农药残留分析过程中的关键步骤,它对保证结果的准确性和可靠性,减少对色谱柱和检测仪器的污染,提高检测效率都有重要的影响。对于样品前处理,QuEChERS方法自创始以来就获得了迅速的发展。该方法简单高效,大大提高了样品前处理效率,且样品分析成本较传统的SPE方法低,在实际样品检测中得到了广泛的应用。在今后的方法开发中QuEChERS方法无疑将是农药残留分析的主要样品前处理手段,但是目前该方法中分散固相萃取材料的种类有限,最常用的只有PSA、C18和GCB,虽然对于蔬菜水果净化效果较好,但是对于茶叶等复杂基质的样品净化效果仍不够理想。对于新兴净化材料的研发虽有很多报道,但是目前仍没有普遍适用的净化效果超过以上3种的商品化原材料。传统的SPE方法已经非常成熟,具有很好的样品净化能力,对于复杂样品基质包括茶叶、香辛料等农产品比QuEChERS方法更有优势,目前仍然是分析实验室最常用的样品前处理手段之一。不同的前处理技术有其各自的优缺点和适用范围,在实际工作中,应根据待测样品种类和基质、测定结果要求和检测仪器的不同,并结合实际条件选用合适的样品前处理方法。未来农药残留量检测的样品前处理技术的发展方向应该是尽可能地快速、精确、环保和高度自动化,以尽可能地避免样品转移的损失,减少各种人为因素的偶然误差。

对于仪器检测,目前液相色谱/气相色谱-串联质谱是应用最为广泛的手段。串联质谱在MRM模式下,可同时分析超过几百种农药,具有很高的灵敏度和抗干扰能力。新的离子源技术、更高灵敏度、抗干扰能力和抗污染能力以及更高通量检测将是串联质谱技术发展的方向。同时串联质谱中四级杆串联线性离子阱质谱结合了QqQ和LIT的优势,在获得MRM数据的同时采集二级全扫描图谱增强串联质谱的定性能力。高分辨质谱应用于农药残留检测近年来得到快速的发展。高分辨率和快扫描速度配合精确质量数的数据库使农药残留的高通量快速筛查成为可能。在未来的发展中,高分辨率全扫描结合离子扫描将进一步提高高分辨质谱的筛查和定性能力。同时,高分辨的二级质谱库的建立和标准化也是未来检测技术发展的重要方向。

在食品中农药残留的快速筛检技术中,酶抑制检测法、免疫分析法、酶联免疫吸附法(ELISA)具有简便、快捷、特异性强等优点,适合田间、市场等现场快速筛查,酶联免疫吸附测定是目前应用最广泛、最成熟的农药残留快速筛检技术;生物传感器法具有微型化、高度集成、高灵敏度、高选择性、成本小、样品处理简便甚至不需处理等优点,技术发展比较快;现代光谱仪器分析法更适用于大批量、实时、在线检测。但快速筛检技术也存在着灵敏度不高以及假阳性和假阴性现象,所以目前的农产品中农药残留检测技术是传统检测技术与现代快速筛选技术的相互补充,首先是传统检测技术优化样品前处理过程,提高检测效率,不断扩展检测范围;其次是快速筛检技术积极将生物技术与现代化技术相结合,多学科技术相交织,广泛利用新的分析技术使农药残留快速检测技术向高灵敏度、大通量、特异性、更简便、快捷、无损、实时检测的方向发展。

文章来源:《食品安全中的化学危害物》

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