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水分的速测技术—红外线干燥法和块速微波能干燥法

发布时间:2019-04-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1238

一、水分的速测技术—红外线干燥法

1.速测原理

以红外线发热管为热源,通过红外线的辐射热和直射热加热试样,高效迅速地使水分蒸发。样品干燥过程中,红外线水分测定仪的显示屏上直接显示出水分变化过程,直至达到恒定值即为样品水分含量。

2.仪器

红外线水分测定仪,见图7-1所示。

图7-1红外线水分测定仪

3.速测步骤

1)仪器

将样品置样品皿上摊平,仪器自动校准内置祛码,在键盘上选择干燥温度,开始干燥。测定温度范围是40~160℃,样品量的允许范围是0~40g,测定的精度为0.1mg。

2)测定

准确称取适量(3~5g)试样在样品皿上摊平,在砝码盘上添加与被测试样质量完全相等的祛码使达到平衡状态。调节红外灯管的高度及其电压(使得试样在10~15min内于燥完全为宜),开启电源,进行照射使样品水分蒸发,此时样品质量则逐步减轻,相应地刻度板的平衡指针不断向上移动,随着照射时间的延长,指针的偏移越来越大,为使指针回到刻度板零点位置,可移动装有重锤的水分指针,直至平衡指针恰好又回到刻度板零位,此时水分指针的读数即为所测样品的水分含量。

4.说明

(1)市售红外线水分测定仪有多种型式,有的与图7-1所示一样装有外圆筒与门,有的则具有调节电压、定时、测定数值显示等多种功能。但基本上都是先规定测得结果与标准法测得结果相同的测定条件后再使用。即使备有数台同一型号的仪器,也需通过测定已知水分含量的标准样进行校正,更换灯管后,也要进行校正。

(2)试样可直接放入试样皿中,也可将其先放在铝箔上称量,再连同铝箔一起放在试样皿上。黏性、糊状的样品放在铝箔上摊平即可。

(3)调节灯管高度时,开始要低,中途再升高;调节灯管电压则开始要高,随后再降低。这样既可防止试样分解,又能缩短干燥时间。

(4)根据测定仪的精密度与方法本身的准确程度,分析结果精确到0.1%即可。

二、水分的速测技术—块速微波能千燥法

1.速测原理

采用微波能将水分从样品中去除。在干燥前、后用电子天平读数来测定失重并且用带有数字百分读数的微处理机将失重换算成水分含量。

2.仪器

微波水分分析仪,最低检出量为0.2mg水分。水分占固体含量的范围为0.1%~99.9%,读数精度0.1%,包括自动配衡的电子天平、微波干燥系统和数字微处理机。

3.样品制备

(1)乳酪。将楔形样品切成条,通过食品切碎机3次。也可将楔形样品放在食品切碎机内捣碎,或切割得很细,再充分混合。对于含乳油的松软乳酪或类似乳酪,在低于15℃取300~600g,放入高速均质器的杯内,按得到均质混合物的最少时间进行均质。最终温度应不高于25℃。这需要经常停顿均质器,并用小勺将乳酪舀回到搅刀中之后再开启均质器(在线路中使用可变变压器,以便在初档上可以有低速,而后速度再加快)。

(2)肉和肉制品。为了防止在制备样品时及随后的操作中水分的损失,不要用少量样品。磨碎的样品要保存在玻璃或类似的容器中,容器带盖、不漏气、不漏水。分析用样品的制备如下。

①新鲜肉、干肉、腌肉和熏肉等。尽可能剔去所有骨头,迅速通过食品切碎机3次。切碎机出口板的孔径≤3 mm。通过3次并混合均匀后,要立即进行所有项目的测定。

②罐装肉。将罐内的所有内容物,按(1)的方法通过食品切碎机或斩拌机。

③香肠。从肠衣中取出内容物,按(1)的方法通过食品切碎机或斩拌机。

(3)番茄制品。

①番茄汁取4g;番茄浓汤(固形物为10%~15%)取2g。

②番茄酱(固形物达30%)用水按下列方法之一进行1+1稀释(质量比),在微型杯搅碎机中搅拌,在密闭瓶中振摇后取2g稀释样品;或用橡胶刮铲搅混后取2g稀释样品。

③番茄酱(固形物达30%以上)按②制备充分混匀的稀释样(1+3,质量比),取2g稀释样。

4.速测步骤

将带有玻璃纤维垫和聚四氟乙烯的平皿置于微波炉内部的称量器上,去皮重后调至零点。将10.00g样品均匀涂布于平皿的表面,在聚四氟乙烯圈上盖以玻璃纸,将平皿放在微波炉膛内的称量台上。关上炉门,将定时器定在2.25min,电源定在74%单位。启动检测器,当仪器停止后,直接读取样品中水分的百分含量。

定期地按样品分析要求进行校正,当一批样品所得值超过2倍标准偏差时,才有必要调整时间和电源,使之保持相应的值。

5.说明

(1)本法是近年发展的新技术,适用于乳酪、肉及肉制品、番茄制品等食品中的水分含量测定。

(2)对不同品种食品,时间设定与能量比率均有不同。乳酪食品,电源微波能量定为74%单位,定时器定在2.25min;肉及肉制品,电源微波能量定于80%~100%单位,定时为3~5min;番茄制品,电源微波能量定于100%,定时为4min。总之,使用的微波能量和时间取决于食品的类型。

(3)对某些不同种类的食品,需要附加调整系数来取得准确的结果数据。例如:熟香肠、混合肉馅或腌、熏、晒、烤等方法加工处理过的熟肉,系数为0.05%。

(4)本法为AOAC方法,于1985年通过。

相关链接:注水肉水分和粮食水分的速测技术

文章来源:《食品安全快速检测技术》

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