5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3 液体混匀器。

5.4 固相萃取装置。

5.5 均质器。

5.6 真空泵：真空度应达到80 kPa。

5.7 微量注射器：25 uL,100 uL。

5.8 pH计：测量精度±0.02pH单位。

5.9 三角瓶：200 mL。

5.10 贮液器：50 mL。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

实验室样品混合均匀，分出0.5kg作为试样。

6.2试样保存

试样置于-18℃冰柜，避光保存。

7 测定步骤

7.1 待测样品溶液的制备

称取蜂蜜样品10 g(精确到0.01g)，置于200 mL三角瓶中，加入20 mL 0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液(4.7)，涡旋混合5 min后，全部倒入下接Oasis HLB固相萃取柱(4.14)的贮液器中，此Oasis HLB固相萃取柱(4. 14)下面用适配器接羧酸型固相萃取柱(4.15)，在固相萃取装置上使样液以小于2 mL/min的流速依次通过Oasis HLB固相萃取柱(4.14)和羧酸型固相萃取柱(4.15)，待样液全部通过两支固相萃取柱后，依次用10 mL水和10 mL 20％甲醇溶液(4.10)洗涤两支固相萃取柱，弃去全部流出液和Oasis HLB固相萃取柱(4.14)。减压抽干羧酸型固相萃取柱(4.15)30 min。用2 mLSPE洗脱液(4.9)洗脱至5 mL刻度离心管中，用SPE洗脱液(4.9)定容至2.0 mL,混匀后过0.2um滤膜(4.16)，供液相色谱-串联质谱测定。

7.2 基质混合标准校准溶液的制备

称取五个阴性蜂蜜样品10 g(精确到0.01g)，分别置于200 mL三角瓶加入适量混合标准溶液(4.13)，制成链霉素、双氢链霉素和卡那霉素含量均为2.5ug/kg、5.0ug/kg、10.0ug/kg、50.0ug/kg和100.0ug/kg的基质标准溶液。其余按7.1步骤操作完成。

7.3 测定条件

7.3.1 液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：Atlantis C₁₈, 3.5um,150 mm×2.1mm(内径)或相当者；

b)柱温：40℃；

c)进样量：30 uL;

d)流动相：流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为0.1％甲酸乙腈溶液，流动相C为甲醇。梯度洗脱参考条件见表1。

表1 液相色谱梯度洗脱参考条件

7.3.2 质谱参考条件

质谱参考条件如下：

a)离子源：电喷雾离子源(ESI) ;

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测(MRM) ;

d)电喷雾电压(IS). 5000V;

e)辅助气(AUX)流速：7L/min;

f)辅助气温度(TEM) :550℃;

g)聚焦电压(FP) :150V;

h)链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的质谱参数见表2。

表2 链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的质谱参数

相关链接：蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 （一）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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