1 范围

本标准规定了蜂王浆中十八种磺胺类药物(见表2)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定。

本标准的方法检出限均为5.0ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

蜂王浆中磺胺类药物残留用去离子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，离心后，上清液经Oasis MCX离子交换柱或相当的固相萃取柱净化，用氨水-甲醇溶液(1+19)洗脱并蒸干，残渣用乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液溶解，过0.2um滤膜后，样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

4 试剂和材料

4.1 水：GB/T 6682，一级。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 乙酸铵：优级纯。

4.5 三氯乙酸：优级纯。

4.6 甲酸：优级纯。

4.7 氨水：分析纯。

4.8 0.01mol/L乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵(4.4)溶于1000 mL水中。

4.9 2％甲酸溶液：吸取2 mL甲酸(4.6)，用水稀释至100 mL。

4.10 50％三氯乙酸溶液：称取20g三氯乙酸(4.5)溶于20 mL水中。

4.11 氨水-甲醇溶液(1+19)：吸取5 mL氨水(4.7)与95 mL甲醇(4.2)混合均匀。

4.12 乙腈0.01mol/L乙酸铵溶液(3+22)：量取12 mL乙腈(4.3)与88 mL乙酸铵溶液(4.8)混合均匀。

4.13 十八种磺胺类药物标准物质：磺胺嘧啶(CAS:68-35-9)、磺胺噻唑(WAS:72-14-0),磺胺吡啶(CAS:144-83-2) ,磺胺甲基嘧啶(CAS:127-79-7)、磺胺间甲氧嘧啶(CAS:1220-83-3),磺胺甲噻二唑(CAS:144-82-1)、磺胺二甲嘧啶(CAS:57-68-1),磺胺甲氧哒嗪(CAS: 80-35-3)、磺胺对甲氧嘧啶(CAS:651-06-9)、磺峰氯哒嗪(CAS:80-32-0)、磺胺甲基异噁唑(CAS:723-46-6)、磺胺邻二甲氧嘧啶(CAS:2447-57-6)、磺胺二甲异噁唑(CAS：127-69-5)、磺胺苯酰(CAS: 127-71-9)、磺胺氯吡嗪(CAS102-65-8)、磺胺苯吡唑(CAS:526-08-9)、磺胺间二甲氧嘧啶(CAS:1037-50-9)、磺胺喹噁啉(CAS:59-40-5)。纯度≥99％。

4.14 0.1mg/mL标准储备溶液：准确称取适量的每种磺胺标准物质(4.13)，用甲醇分别配成0.1mg/mL的标准储备溶液。该溶液在4℃保存。

4.15 5.0ug/mL磺胺混合标准工作溶液：分别吸取各标准储备溶液(4.14)0.5mL移至10mL容量瓶中，用甲醇稀释成5.0 ug/mL混合标准工作溶液。该溶液在4℃保存。

4.16 磺胺内标物质：磺胺甲基异噁唑-D4、磺胺嘧啶-D4、磺胺噻唑-D4。纯度≥99％。

4.17 0.1mg/mL磺胺甲基异噁唑-D4、磺胺嘧啶-D4、磺胺噻唑-D4内标储备溶液：称取适量磺胺甲基异噁唑-D4、磺胺嘧啶-D4、磺胺噻唑-D4标准物质(4.16)，用甲醇分别配成0.1mg/mL的内标储备溶液。该溶液在4℃保存。

4.18 混合内标工作溶液：分别吸取磺胺甲基异噁唑-D4、磺胺嘧啶-D4、磺胺噻唑-D4储备溶液(4.17)各0.5 mL移至10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。该溶液在4℃保存。

4.19 基质标准工作溶液：吸取不同体积标准工作溶液(4.15)和20uL混合内标工作溶液(4.18)，用空白样品提取液配成5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL不同浓度的基质标准工作溶液。当天配制。

4.20 Oasis MCX柱或相当者：150 mg, 6 mL。用前依次用5 mL甲醇(4.2)和10 mL水处理。保持柱体湿润。

4.21 滤膜：0.2 um。

相关链接：蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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