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蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定(三)

发布时间:2019-03-01 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:376

7.5 液相色谱-串联质谱测定

7.5.1定性测定

被测组分选择1个母离子,2个以上子离子,在相同的试验条件下,样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内;且样品中各定性离子相对丰度与浓度接近的基质标准工作溶液中被测物的各定性离子相对丰度进行比较,若偏差不超过表3规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。

表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.5.2 定量测定

在仪器最佳工作条件下,以基质标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。用基质标准工作溶液的工作曲线对样品进行定量,应使样品溶液中林可霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉他霉素交沙霉素的响应值在仪器测定的线性范围内。

在上述色谱条件和质谱条件下,林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的参考保留时间见表4。

表4 林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素参考保留时间

7.6 平行试验

按上述步骤,对同一试样进行平行试验测定。

7.7 空白试验

不称取样品,其余均按步骤7.1和7.2进行。

8 结果计算

林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的残留量按式(1)计算:

式中:

X—试样中被测组分残留量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—试样溶液定容体积,单位为毫升(mL);

m—试样溶液所代表试样的质量,单位为克(g)。

计算结果应扣除空白值。

9 精密度

9.1 一般规定

本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的,其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。

9.2 重复性

在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r,林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素添加浓度范围及重复性方程见表5。

表5 林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素
添加浓度范围及重复性和再现性方程

如果差值超过重复性限r,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.3 再现性

在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R,林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的添加浓度范围及再现性方程见表5。

文章来源:《常用兽药残留量检测方法》

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