北京普天同创生物科技有限公司
分析步骤
1.提取
(1)粮食样品 称取约40g粮食试样,精确至O.001g,置于250mL具塞锥形瓶中,加入20~40g无水硫酸钠(视试样的水分而定)、100mL无水甲醇。塞紧,摇匀,于电动振荡器上振荡30min。然后经快速滤纸过滤于量筒中,收集50mL滤液,转入250mL分液漏斗中,用50mL 5%氯化钠溶液洗涤量筒,并入分液漏斗中。
(2)蔬菜样品 称取20g蔬菜试样,精确至O.001g,置于250 mL具塞锥形瓶中,加入80mL无水甲醇,塞紧,于电动振荡器上振荡30min。然后经铺有快速滤纸的布氏漏斗抽滤于250mL抽滤瓶中,用50mL无水甲醇分次洗涤提取瓶及滤器。将滤液转入500ml。分液漏斗中,用100mL 5%氯化钠水溶液分次洗涤滤器,并入分液漏斗中。
2.净化
(1)粮食样品 于盛有样品提取液的250mL分液漏斗中加入50mL石油醚,振荡1min,静置分层后将下层(甲醇氯化钠溶液)放入第二个250mL分液漏斗中,加25mL甲醇一氯化钠溶液于石油醚层中,振摇30s,静置分层后,将下层并入甲醇一氯化钠溶液中。
(2)蔬菜样品 于盛有样品提取液的500mL分液漏斗中加入50mL石油醚,振摇1min、静置分层后将下层放入第二个500mL分液漏斗中,并加入50mL石油醚,振摇1min,静置分层后将下层放入第三个500mL分液漏斗中。然后用25mL甲醇一氯化钠溶液依次反洗第一、二分液漏斗中的石油醚层,每次振摇30s,最后把甲醇一氯化钠溶液并入第三分液漏斗中。
3.浓缩
于盛有样品净化液的分液漏斗中,用二氯甲烷(50、25、25 mL)依次提取三次,每次振摇1 min,静置分层后将二氯甲烷层经铺有无水硫酸钠(玻璃棉支撑)的三角漏斗(用二氯甲烷预洗过)过滤于250 mL蒸馏瓶中,用少量二氯甲烷洗涤漏斗,并入蒸馏瓶中。将蒸馏瓶接上减压浓缩装置,于50℃水浴上减压浓缩至1mL左右,取下蒸馏瓶,将残余物转入10mL刻度离心管中,用二氯甲烷反复洗涤蒸馏瓶并入离心管中。然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂,用丙酮溶解残渣并定容至2.OmL,供气相色谱分析用。
4.气相色谱条件
(1)色谱柱
色谱柱1:玻璃柱,3.2mm(内径)×2.1m,内装涂有2%OV一101+6%OV一210混合固定液的chromosorb w(HP)80~100目担体。
色谱柱2:玻璃柱,3.2mm(内径)×1.5m,内装涂有1.5%OV一17+1.95%0V一210混合固定液的chromosrb w(AW- DMCS)80~100目担体。
(2)气体条件 氮气65m/min,空气150mL/min,氢气3.2mL/min。
(3)温度条件 柱温190℃,进样口或检测室温度240℃。
5.测定
取步骤3.中的试样液及标准样液各1µL进样,做色谱分析。根据组分在两根色谱柱上的出峰时间与标准组分比较定性;用外标法与标准组分比较定量。
(七)计算
Xi=Ei*Ai/AE*2000/m*1000
式中:Xi——试样中组分i的含量,mg/kg;
Ei——标准试样中组分i的含量,ng;
Ai——试样中组分i的峰面积或峰高,积分单位;
AE——标准试样中组分i的峰面积或峰高,积分单位;
m——试样质量;
2000——进样液的定容体积(2.0mL);
1000——换算单位。
(八)精密度
添加回收实验中速灭威、叶蝉散、残杀威、呋喃丹、抗蚜威及西维因的变异系数分别为13.8%,8.4%,6.6%, 9.6%,7.8%,9.6%,13.9%。
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