北京普天同创生物科技有限公司
7.4.3 液相色谱-串联质谱测定
7.4.3.1 定性测定
每种被测组分选择1个母离子,2个以上子离子,在相同实验条件下,样品中待测物质和内标物的保留时间之比,也就是相对保留时间,与混合基质标准校准溶液中对应的相对保留时间偏差在±2.5%之内;且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表2规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。
表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
7.4.3.2 定量测定
配制系列混合基质标准工作溶液(7.1)分别进样,绘制标准工作曲线。检查仪器性能,确定线性范围。用色谱数据工作站或选取与样品含量接近含有内标的标准工作液进行定量。样品溶液中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚的响应值应在工作曲线范围内。
7.5 平行试验
按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。
7.6 空白试验
除不称取试样外,均按上述步骤同时完成空白试验。
8 结果计算
玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚的测定按式(1)计算:
式中:
X—试样中被测物残留量,单位为微克每千克(ug/kg) ;
CS—基质标准工作溶液中被测物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
A—试样溶液中被测物的色谱峰面积;
AS—基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积;
ci—试样溶液中内标物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
csi—基质标准工作溶液中内标物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
Asp—基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积;
Ai—试样溶液中内标物的色谱峰面积;
V—样液最终定容体积,单位为毫升(mL) ;
m—试样溶液所代表试样的质量,单位为克(g)。
计算结果应扣除空白值。玉米赤霉醇和己烯雌酚将2种异构体面积或峰高值相加后以总量计算。
9 精密度
9.1 一般规定
本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的,重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。
9.2 重复性
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r,玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚在牛奶中的添加浓度范围及重复性方程见表3,在奶粉中的添加浓度范围及重复性方程见表4。
表3 牛奶中的添加浓度范围及重复性和再现性方程单位为微克每升
表4 奶粉中的添加浓度范围及重复性和再现性方程
如果差值超过重复性限r,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
9.3 再现性
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R,玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚在牛奶中的添加浓度范围及再现性方程见表3,在奶粉中的添加浓度范围及再现性方程见表4。
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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