1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星残留量的测定和确证。

本标准的方法检出限：牛奶中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星均为1 ug/kg；奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星均为4 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GBiT 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004.ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

用乙腈和磷酸盐缓冲溶液提取试样中残留的恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星，Oasis HLB固相萃取柱净化，5％氨水甲醇溶液洗脱，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 磷酸：色谱纯。

4.4 甲酸：色谱纯。

4.5 磷酸氢二钠，Na₂HPO₄·12H₂O。

4.6 磷酸二氢钾，KH₂PO₄。

4.7 氨水。

4.8 磷酸盐缓冲溶液(0.05 mol/L)：称取5.68g磷酸氢二钠(4.5)和1.36 g磷酸二氢钾(4.6)，放入1000 mL烧杯中，加入800 mL水溶解，用磷酸(4.3）调至pH=3.0，再用水定容至1000 mL。

4.9 5 %氨水甲醇溶液：吸取50 mL氨水(4.7)与950 mL甲醇(4.1)混合。

4.10 甲酸溶液(pH=3.0)：量取500 mL水，用甲酸(4.4)调pH值到3.0。

4.11 25％甲醇溶液：量取250 mL甲醇(4.1)用水稀释到1000mL。

4.12甲醇-甲酸溶液(15+85)：量取30 mL甲醇(4.1)与170 mL甲酸溶液(4.10)混合。

4.13 标准物质：恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星、麻保沙星标准物质，纯度大于等于95％。

4.14 标准储备溶液：0.1 mg/mL。准确称取适量的每种标准物质，用甲醇(4.1)配成0.1 mg/mL的标准储备溶液，该溶液在4℃保存。

4.15 混合标准中间溶液：1 ug/mL。分别吸取1 mL标准储备溶液(4.14)放入100 mL容量瓶中，用甲醇(4.1)定容至刻度。该溶液在4℃保存。

4.16 混合标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液配不同浓度的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在4℃保存。

4.17 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：60 mg，3mL：使用前分别用5mL甲醇和5 mL水和5 mL磷酸盐缓冲溶液(4.8)活化．保持柱体湿润。

4.18 滤膜：0.2 um。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3 涡旋振荡器。

5.4 固相萃取装置。

5.5 氮气吹干仪。

5.6 真空泵：最大负压80 kPa。

5.7 pH计：测量精度±0.02pH单位。

5.8 贮液器：通过转接头连接于Oasis HLB固相萃取柱上。

5.9 离心机。

5.10 旋转蒸发仪。

5.11 具刻度离心管：10 mL。

相关链接：牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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