北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素、氯地孕酮残留量的测定(二)

发布时间:2019-02-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:278

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2 均质器。

5.3 旋涡混匀器。

5.4 恒温空气浴摇床。

5.5 固相萃取装置。

5.6 吹氮浓缩仪。

5.7 分析天平:感量0.1mg和0.01g。

5.8 移液器:10uL~100uL和100uL~1000uL。

5.9 聚丙烯离心管:15 mL和50 mL,具塞。

5.10 容量瓶:100mL和1000mL。

5.11 离心机:转速不低于5000 r/min。

6 试样制备与保存

6.1 试样制备

河豚鱼、鳗鱼取连皮的鱼肉,将皮、肉分离后取鱼皮置于微波炉中,加热后连同鱼肉、鳗鱼制品取所有可食部分一并放入组织捣碎机均质,充分混匀,装入清洁容器内,并标明标记。

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 试样保存

试样于-18℃以下保存,新鲜或冷冻的组织样品可在2℃~6℃贮存72 h。

7 测定步骤

7.1 样品提取

称取待测样品5.0g(精确至0.01g)于50 mL具塞离心管中,加入10 mL乙酸钠缓冲溶液(4.10),30 uL葡萄糖苷酸/硫酸酯酶(4.9),旋涡振荡2 min,置于37℃恒温空气浴摇床中酶解16 h。酶解后的样品溶液冷却至室温后,加入10 mL乙腈(4.2),旋涡混匀1 min,在往复式振荡器上振荡提取5 min,3000r/min离心5 min,将上清液转移至另一50 mL离心管中。在残渣中加入10 mL乙腈,重复提取一次,5000r/min离心5 min,合并乙腈层。在乙腈提取液中加入5g氯化钠(4.6),旋涡混匀1 min,5000r/min离心3 min。取上层乙腈层8 mL于15 mL离心管中,加入4 mL、乙腈饱和正己烷溶液(4.11),充分振摇,5000r/min离心3 min,弃去上层有机溶液。再加入4 mL乙腈饱和正己烷溶液,重复上述操作一次。将经脱脂处理后的乙腈提取液置于45℃水浴下吹氮浓缩至2 mL,加水定容至10 mL,待净化。

7.2 净化

将7.1中所得溶液转入活化好的HLB固相萃取柱(4.19)中,以约3 mL/min的流速使样液全部通过固相萃取柱,弃去流出液。再分别用3 mL 20%乙腈水溶液(4.12)、3mL水淋洗,弃去流出液,用真空泵抽干固相萃取柱15 min。用3 mL乙腈洗脱被测物于15 mL离心管中,45℃水浴下吹氮浓缩至近干,用样品定容溶液(4.13)溶解并定容至1.0 mL,旋涡混匀后过0.2um滤膜(4.20),用液相色谱-串联质谱仪测定。

7.3 基质空白液和基质混合标准工作液的制备

称取阴性样品5.0g(精确至0.01g)于50 mL具塞离心管中,按7.1和7.2操作制备基质空白液;混合标准工作液根据需要于使用前用基质空白液配制。

7.4 测定条件

7.4.1 液相色谱参考条件

a)色谱柱:C18色谱柱,1.7um, 50 mm×2.1 mm(内径)或相当者;

b)柱温:40℃;

c)进样量:10uL;

d)流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。

表1 流动相、流速及梯度洗脱条件

7.4.2 质谱参考条件

a)离子化模式:电喷雾离子源;

b)扫描方式:正离子扫描;

c)检测方式:多反应监测(MRM) ;

d)分辨率:单位分辨率;

e)电喷雾电压:3000V ;

f)辅助气流速:700L/h;

g)碰撞气:氢气;

h)幕帘气流速:50 L/h;

i)离子源温度:105℃;

J)辅助气温度;400℃;

k)定性离子对、定量离子对、采集时间、锥孔电压及碰撞能量见表2。

表2 烯丙孕素和氯地孕酮测定的质谱参数

文章来源:《常用兽药残留量检测方法》

版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听