1 范围

本标准规定了河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、呱拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林九种青霉素类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、呱拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林九种青霉素类药物残留量的测定。

本标准方法的检出限：萘夫西林、青霉素G、呱拉西林、青霉素V、苯唑西林为1.0 ug/kg；阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

试样中青霉素类药物残留用乙腈提取，旋转蒸发除去乙腈，用水定容，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。

4.1 水：GB/T 6682，一级水。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 正己烷。

4.5 乙腈饱和的正己烷：取100mL正己烷(4.4)和50 mL乙腈(4.3)于250 mL分液漏斗中，振摇1 min，静置分层后，弃掉乙腈。

4.6 氨水。

4.7 乙腈提取液：将100 mL乙腈与0.6 mL氨水(4.6)，充分混合。

4.8 标准物质：阿莫西林(CAS：26787-78-0)、氨苄西林(CAS: 69-53-4)、呱拉西林(CAS: 59703-84-3)、青霉素G(CAS:69-57-8)、青霉素V(CAS :132-98-9)、苯唑西林(CAS:7240-38-2) ,氯唑西林(CAS: 642-78-4),萘夫西林(CAS: 7177-50-6)、双氯西林(CAS: 13412-64-1)，纯度≥99%。

4.9 1.0 mg/mL九种青霉素类药物标准储备溶液：准确称取适量的每种标准物质(4.8)，分别用水配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

4.10 九种青霉素类药物标准工作溶液：根据需要吸取适量的每种青霉素类药物标准储备溶液(4.9),用水稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。

4.11 滤膜：0.2 um。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1 mg, 0.01g。

5.3 微量注射器：25 uL,100 uL。

5.4 刻度样品管：5 mL，精度为0.1 mL。

5.5 均质器。

5.6 高速冷冻离心机：带有50 mL具塞离心管，转速达到10000 r/min以上。

相关链接：河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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