北京普天同创生物科技有限公司
6 试样的制备与保存
6.1 试样的制备
从全部样品中取出有代表性样品约1 kg,充分搅碎,混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封,作为试样,标明标记。在抽样和制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6.2 试样保存
将试样于-18℃冷冻保存。
7 测定步骤
7.1 样品制备
称取10 g试样,精确至0.01 g。置于50 mL离心管(5.3)中,加入20 tLL内标工作溶液(4.16),然后加入20 g无水硫酸钠(4.7)和25 mL乙腈(4.3),均质2 min,以3000r/min离心3 min。上清液转移至50 mL容量瓶中,残渣再加入20 mL乙腈,重复上述操作一次。合并提取液,用乙腈定容至刻度后,混匀。吸取10 mL至浓缩管(5.8)中,在45℃水浴中氮气吹至近干。准确加入1 mL定容液(4.9)和1 mL正己烷(4.5)溶解残渣,涡旋1 min,以3000r/min离心3 min,吸取上层正己烷弃去,再加入1 mL正己烷,重复上述步骤,直至下层水相变成透明液体。取下层清液,过0.2um滤膜(4.18)后,用液相色谱-串联质谱仪测定。
按上述操作步骤制备样品空白提取液。
7.2 测定条件
7.2.1 液相色谱参考条件
a)色谱柱:Atlantis, 3 um, 150 mm×2.1 mm(内径)或相当者;
b)流动相:A:乙腈,B:0.1%甲酸溶液,C:甲醇。梯度洗脱条件见表1;
c)流速:0.2 mL/min;
d)柱温:35℃;
e)进样量:20 uL。
表1 流动相梯度条件
7.2.2 质谱参考条件
a)离子源:电喷雾离子源;
b)扫描方式:正离子扫描;
c)检测方式:多反应监测;
d)电喷雾电压:5500 V;
e)雾化气压力:0.076 MPa;
f)气帘气压力:0.069 MPa;
9)辅助气流速:6L/min;
h)离子源温度:350℃;
i)定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压见表2。
表2 十八种磺胺类药物的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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