6 测定步骤

6.1 试样溶液和标准工作溶液的制备

称取5g(精确到0.01g)试样和四个空白样品，分别置于50 mL离心管中，加入15 mL提取液(4.4)，均质2 min，以4000 r/min离心5 min，把上层提取液移至另一个50 mL离心管中，再用15 mL提取液重复提取一次，合并两次提取液，加入15 mL偏磷酸溶液(4.6)和4 mL三氯甲烷(4.3)，混匀，以4000r/min离心5 min，弃掉上层水溶液。向四个空白样品提取液中分别加入癸氧喹酯标准储备溶液(4.10)20 uL、50 uL、100 uL、200 uL，把样品提取液移至刻度样品管(5.7)中，利用氮气浓缩仪，在45℃水浴中浓缩至最小体积，用流动相定容1 mL,涡旋溶解，然后，在-20℃保持10 min凝固脂肪，以4000 r/min离心5 min，把上层样液通过0.2um滤膜(4.11)，同时得到浓度分别为1.0ug/mL、2.5 ug/mL、5.0 ug/mL、10.0ug/mL标准工作溶液，供液相色谱仪测定。

6.2 测定

6.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Inertsil C₈ 5 um 150 mm×4.6 mm(内径)或相当者；

b)流动相：硝酸钙溶液(4.8)＋乙腈(4.2)＋甲醇(20+3+77)；

c)柱温：50℃；

d)流速：1.0 mL/min;

e)检测波长：激发波长326 nm，发射波长384 nm;

f)进样量：50 uL。

6.2.2 液相色谱测定

用癸氧喹酯标准工作溶液(6.1)分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中癸氧喹酯的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，癸氧喹酯的参考保留时间为4.094 min。

6.3 平行试验

按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。

6.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。

7 结果计算

试样中癸氧喹酯残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);

c—从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—试样溶液定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终试样溶液所代表的试样质量，单位为克(g)。

8 精密度

本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，其重复性和再现性的值以95％的可信度来计算。

8.1 重复性

在重复性试验条件下，试样中癸氧喹酯含量在0.2 mg/kg～2.0 mg/kg范围，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，本标准的重复性限按式(2)计算：

lgr＝0.766 81gm-1.2909······(2)

式中：

m—两次测定值的平均值。

如果两次测定值的差值超过重复性限r，则应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

8.2 再现性

在再现性试验条件下，试样中癸氧喹酯含量在0.2 mg/kg～2.0mg/kg范围，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，本标准再现性限按式(3)计算：

R＝0.1146m+0.0102······(3)

式中：

m—两次测定值的平均值。

相关链接：液相色谱-荧光检测法测定畜禽肉中癸氧喹酯残留量（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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