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测定食品中的钠、钾的案例

发布时间:2014-08-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:815

一、案例

钠、钾都是人体必需的矿物质,钠的生理作用主要有调节体内水分,维持酸碱平衡,钠泵,维持血压正常,增强神经肌肉兴奋性等,人体所需要的钠主要从食盐中取得,盐的摄入量常由味觉、风俗和习惯决定,正常膳食含钠充足,盐过多有害无益,世界卫生组织建议每人每日食盐用量以不超过6g为宜。而机体钾缺乏可能会患低钾血症。

二、选用的国家标准

GB/T 5009.91—2003食品中钾、钠的测定——火焰发射光谱法。

三、测定方法

1.样品消化

精确称取均匀样品干样0.5~1g,湿样1~2g,饮料等液体样品3~5g于250mL高型烧杯中,余下操作同项目一样品消化。取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述操作做空白实验。

2.测定

(1)钾的测定 吸取0、0.5ml、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL钾标准使用液,分别置于250ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0、0.1µg、0.2µg、0.3µg、0.4µg、0.5µg钾)。

将消化样液、试剂空白液、钾标准稀释液分别导入火焰,测定发射强度,测定条件,波长766.5nm,空气压力0.4×105Pa,燃气的调整以火焰中不出现黄火焰为准,以钾含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。

(2)钠的测定 吸取0、1.OmL、2.OmL、3.OmL、4.OmL钠标准使用液,分别置于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0、1.0µg、2.Oµg、3.Oµg、4.Oµg钠)。余下操作,除波长为589nm外,其余同钾的测定。

3.结果计算

X=(c-c0)*V*f*100

式中X——试样中钠的含量,mg/lOOg;

c——由标准曲线查得测定用试样中钠或钾的浓度,µg/mL;

c0——由标准曲线查得试剂空白液中钠或钾的浓度,µg/mL;

V——样品定容体积,mL;

f——稀释倍数;

m——试样的质量,g。

4.试剂

①硝酸。

②高氯酸。

③混合酸消化液:硝酸+高氯酸一4+1。

④钠及钾标准储备溶液:将氯化钾及氯化钠(纯度大于99.99%)于烘箱中110~120℃下干燥2h,精确称取1.9068g氯化钾,2.5421g氯化钠,分别溶于去离子水中,并移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,储存于聚乙烯瓶内,4℃保存,此溶液每毫升相当于lmg钾或钠。

⑤钾标准使用液:吸取5.0mL钾标准储备液于100ml。容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,储存于聚乙烯瓶中,4℃保存,此溶液每毫升相当于50µg钾。

⑥钠标准使用液:吸取10.OmL钠标准储备液于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,储存于聚乙烯瓶中,4℃保存,此溶液每毫升相当于100µg钠。

5.仪器

①火焰光度计。

②250mL高型烧杯。

③电热板。

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