4.11.7.5 分析步骤

4.11.7.5.1 称取约1g样品，精确至0.0001g，置于50 mL瓷坩埚中。若样品中不含CR或其他含卤素的橡胶，则按4.10.2.4.2或4.10.3.4灰化样品。若是含卤素橡胶要按4.10.4灰化样品。

4.11.7.5.2 冷却坩埚，用水将灰分转移到250 mL的烧杯中，加5 mL盐酸到坩埚中，在加热板上加热至刚沸。把洗涤液倒入烧杯，用5 mL盐酸再一次冲洗坩埚。把洗涤液再倒入烧杯。不要过滤此溶液。然后加10 mL盐酸到烧杯中，用玻璃棒打碎大的灰块，把溶液蒸发至10 mL。若存在大量沉淀，可能发生碰撞和飞溅。在沸腾前持续搅拌溶液可减少上述飞溅及碰撞。将溶液转移到100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

4.11.7.5.3 从下表3按估计氧化锌的含量选择合适的试液量，把它转移到250 mL容量瓶中，取样前要很好的处理混合溶液和悬浮的固体。继续4.11.7.5.4或4.10.11.7.5操作。

表3 试液量选取

4.11.7.5.4不存在铅

稀释试液至25 mL，加1 mL盐酸溶液、2 mL氯化铝溶液(4.11.7.4.2),5 mL氯化镁溶液(4.11.7.4.9),10 mL氟化铵溶液(4.11.7.4.3)和一滴甲基橙指示剂(4.11.7.4.7)。加氨水至甲基橙指示剂呈纯黄色，再加0.5 mL以上氨水，若已知样品中锌和钙的含量高，则煮沸30 s，再冷却至室温，加10 mL缓冲溶液(4.11.7.4.4),60 mL丙酮和5滴双硫腙指示剂溶液(4. 11.7.4.5)，若铁的含量等于或大于锌的含量，则加5 mL 2,4-戊二酮溶液(4.11.7.4.8)。通过表3选择合适的滴定管，用EDTA标准滴定溶液(4.11.7.4.6)滴定至黄绿色为终点。

4.11.7.5.5 存在铅

将试液稀释至25 mL，加2 mL氯化铝溶液(4.11.7.4.2) ,10 mL氟化铵溶液(4.11.7.4.3)，加一滴甲基橙指示剂溶液。加氨水直至甲基橙指示剂变成橙黄色，加 1 mL盐酸溶液，加热至沸腾。冷却。加氨水直至甲基橙指示剂转变成黄色。按4.11.7.5.4继续操作。滴定前在冰水浴中冷却该溶液。然后滴定冷的溶液。

4.11.7.6 计算

4.11.7.6.1 标定

4.11.7.6.2计算

式中：

c—EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为每毫升含氧化锌的克数(g/mL) ;

W—氧化锌质量的数值，单位为克(g);

V₁—滴定氧化锌所消耗的EDTA标准滴定溶液(4.11.7.4.6)的体积的数值，单位为毫升(mL);

V₂—滴定试样所消耗EDTA标准滴定溶液(4.11.7.4.6)的体积的数值，单位为毫升(mL);

S—样品的质量的数值，单位为克(g);

A—每次所取试液体积的数值，单位为毫升(mL)。

4.11.8 总钡含量(以硫酸钡形式计算)

4.11.8.1 试剂

4.11.8.1.1 硫化氢(H₂S)。

4.11.8.1.2 碳酸钠(Na₂CO₃)固体。

4.11.8.1.3 碳酸钠溶液(50 g Na₂CO₃/L)

4.11.8,1.4 硝酸钠(NaNO₃)

4.11.8.2分析步骤

在50 mLgg中加入灰化样品，分析方法如下：

加5g碳酸钠和硝酸钠混合物熔融样品。在熔融期间要很好的搅拌。冷却坩埚，把坩埚放在装有125 mL水的400 mL烧杯中，在蒸汽平板上或蒸汽浴上消化过夜。过滤，用热的碳酸钠溶液(4.11.8.1.3)仔细的洗涤残渣。用热水把残渣洗入原烧杯中，用盐酸溶液把残渣和滤纸上的痕迹溶解在烧杯中。在蒸汽浴上加热熔解。过滤并用热水彻底洗涤沉淀。用氨水(2V+3V)和盐酸(1V+1V)调节酸度至每100mL溶液中存在4 mL～5mL的过量的盐酸溶液(1V+1V)。冷却，溶液用硫化氢气体至饱和，当硫化铅(PbS)沉淀后，过滤到400mL烧杯中，彻底洗涤。溶液的总体积不应超过200 mL。

用硫酸溶液(1V+16V)沉淀钡，以通常测定硫的方法处理硫酸钡沉淀。本方法所测定的硫酸钡的含量通常要比初始工业硫酸钡的含量低，若碳酸钡(BaCO₃)存在，要按4.11.9 测定以修正硫酸钡的值。

4.11.8.3 计算

总钡(以BaSO₄计)含量以质量分数D计，数值以％表示；修正后硫酸钡含量以质量分数E计，数值以％表示；分别按公式(40)、(42)计算：

式中：

A—硫酸钡的质量的数值，单位为克(g)

B—样品的质量的数值，单位为克(g);

C—按BaSO₄计算的BaCO₃的质量分数(4.11.9)，数值以％表示。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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