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橡胶制品灰分的分析(三)

发布时间:2019-01-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:744

4.11.6 氧化镁

4.11.6.1 试剂

磷酸铵溶液(100g/L)。在水中溶解100 g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],稀释至1 L。

4.11.6.2 分析步骤

4.11.6.2.1 将测定钙的滤液和洗液蒸发至干,加50 mL盐酸溶液,盖上盖,温热直至放出气体减弱下来。打开盖,蒸发至干,要避免飞溅。在加热板上将残余物加热2 h~3 h,条件允许的话放置过夜。将残渣溶解在100 mL水中,用盐酸酸化,加25 mL磷酸铵溶液(4.11.6.1.1)。冷却至15℃(用冰浴更好),在不断搅拌下,慢慢用氨水中和,用甲基红作指示剂,再加10 mL、过量的氨水。静置过夜,不转移沉淀进行过滤,用氨水(1V+14V)洗涤。

4.11.6.2.2 在装沉淀的烧杯中,加温热的盐酸溶液(1V+3V),将沉淀溶解,稀释至100 mL,加5 mL磷酸铵溶液(4.11.6.1.1)。不断搅拌下用氨水缓慢中和,再多加5 mL过量的氨水。至少停放4h。用滤纸过滤。滤纸应不容易受碱性磷酸盐灼烧的影响。在低温下炭化以防滤纸着火。在1000℃-1200℃灼烧焦磷酸镁(Mg2P2O7)60 min,称重。

4.11.6.3 计算

氧化镁的含量以质量分数D计,数值以%表示,按公式(38)计算:

式中:

A—坩埚和沉淀的质量的数值,单位为克(g) ;

B—坩埚的质量的数值,单位为克(g) ;

C—原样品的质量的数值,单位为克(g);

0.3621—Mg2P2O7折算成MgO的换算系数。

4.11.7 氧化锌

4.11.7.1 范围

4.11.7.1.1 本方法规定了橡胶制品中氧化锌含量的测定方法。钙、镁、铁、钛、铝、锑、二氧化硅不干扰测定。按常规方法铅和钻有干扰。铅的干扰可通过选用4.11.7.5.5操作步骤来避免。

4.11.7.1.2 样品中的锌的总含量是以氧化锌形式进行测定和计算。

4.11.7.2 方法概述

灰化样品。再将灰分溶解在盐酸中。加入铝和氟化物使钙和镁作为六氟化铝盐形式沉淀下来。氟化物络合铁、钛和过量的铝。若存在大量的铁,可进一步用2,4-戊二酮来掩蔽。调节pH值为4.5,用EDTA来滴定锌。

4.11.7.3 仪器

4.11.7.3.1 马福炉,可加热到550℃±25℃。

4.11.7.3.2 滴定管,10 mL,以0.02 mL为刻度。

4.11.7.3.3 滴定管,50 mL,以0.1 mL为刻度。

4.11.7.4 试剂

4.11.7.4.1 丙酮

4.11.7.4.2 氯化铝溶液[c(AICl3)= 0.1mol/L]

称取2.42 g六水合氯化铝(AICl3·6H2O),溶解在水中,用水稀释至100 mL。

4.11.7.4.3 氟化铵溶液[c(NH4F)=3 mol/L]

称取55.5 g氟化铵(NH4F),溶解于水中,用水稀释至500 mL,贮存在用聚乙烯瓶或蜡封的瓶中。

4.11.7.4.4 缓冲溶液

称取60g乙酸(CH3COOH)和77 g乙酸铵(CH3COONH4) ,溶解于水中。用水稀释到1 L。

4.11.7.4.5 双硫腙得示剂溶液

称取0.01 g双硫踪,溶解于10 mL丙酮中。

注:每隔48 h需重新配制。

4.11.7.4.6EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.01 mol/L]

在水中溶解3.72 g乙二胺四乙酸二钠盐二水合物,稀释至1L。

标定方法:参见GB/T 601。

4.11.7.4.7 甲基橙指示剂(1g/L)

称取0.1 g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释至1 000 mL。

4.11.7.4.8 2,4-戊二酮溶液

在90 mL丙酮中溶解10 mL的2,4-戊二酮

4.11.7.4.9 氯化镁溶液[c(MgCl2)=0.1 mol/L]

在水中溶解2.03g氯化镁的六水合物(MgCl2·6H2O)。用水稀释至100 mL。

相关链接:橡胶制品灰分的分析(二)

文章来源:《化学试剂标准汇编》

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