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橡胶制品中的填料分析(四)

发布时间:2019-01-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:425

4.10.7 氮含量,以蛋白质计

4.10.7.1 范围

本方法规定了测定除NBR以外的橡胶制品中按填料计算的蛋白质含量的方法。本方法也可用于测定NBR制品中的氮含量(见5.4.1)。本节的计算是设想测定NR制品中的蛋白质。在没有其他含氮物质时,本方法可用于不必修正橡胶中的氮含量的合成胶制品。抽提后所存在的防老剂和促进剂的氮含量将产生轻微的误差。若发现天然橡胶中存在有蛋白质,可用本方法从氮含量计算来确定蛋白质的含量。在天然橡胶中的天然蛋白质应按4.10.7.4.2的计算进行修正。它由近似法进行修正。混合胶的计算(4.4.3)是通过蛋白质中总氮量来测定的。随后蛋白质含量是假定混合用橡胶含有0.4%蛋白质进行校正的。这个值是用于计算更准确的橡胶聚合物含量。

4.10.7.2 试剂

4.10.7.2.1 硫酸铜(CuSO4)。

4.10.7.2.2 石蜡。

4.10.7.2.3 氢氧化钠溶液(750 gNaOH/L)。

4.10.7.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T 601中4.1规定的方法配制和标定。

4.10.7.2.5 硫酸钠(Na2SO4)。

4.10.7.2.6 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mol/L]:按GB/T 601中4.3规定的方法配制和标定。

4.10.7.2.7 锌粒。

4.10.7.3 分析步骤

准确称取约2g样品(精确至0.0001g),按4.8.3规定的方法用丙酮抽提8h,除去丙酮。将样品从滤纸上转移到750 mL的凯氏烧瓶中。加25 mL~30 mL硫酸、10g~12g硫酸钠和约1g硫酸铜,慢慢加热直至产生第一个气泡,然后渐渐升温直到液体沸腾,继续煮沸至溶液澄清。冷却。用150 mL水小心稀释。冷却。小心地沿烧瓶壁加入100 mL氢氧化钠溶液(4.10.7.2.3),使其不立即与酸溶液混合,加约1g锌粒,以防暴沸,加一片约豌豆大的石蜡,以减少起泡。在500 mL锥形烧瓶中,加50 mL硫酸标准滴定溶液(4.10.7.2.6),用水稀释至100 mL。迅速地将烧瓶与冷凝器连接,将冷凝器的导管插入500 mL锥形烧瓶中。小心地摇动烧瓶以混合内容物。开始慢慢地加热。当起泡的危险减小时,加大火焰。一直煮沸至约一半液体被蒸入吸收器中。加入甲基红指示剂溶液。用氢氧化钠标准滴定溶液(4.10.7.2.4)滴定至溶液呈亮黄色为终点。

4.10.7.4 计算

4.10.7.4.1 总氮含量(以蛋白质计)以质量分数x计,数值以%表示,按公式(30)计算:

式中:

A—硫酸标准滴定溶液(4.10.7.2.6)的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

N—硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;

B—氢氧化钠标准滴定溶液(4.10.7.2.4)的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

N—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)

C—样品的质量的数值,单位为克(g)。

4.10.7.4.2在4.4.3 计算橡胶聚合物含量和混合胶含量时,用修正后的蛋白质含量代替总氮含量。

修正后的蛋白质含量以质量分数x计,数值以%表示,按公式(31)计算:

x=A-B×0.004×6.5······(31)

式中:

A—以蛋白质表示的总氮含量的数值,%;

B—混合胶的质量分数的数值,%。

使用修正后的蛋白质含量可准确计算橡胶聚合物含量。

文章来源:《化学试剂标准汇编》

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