4.10.3 填料含量的测定，干法灰分法(可选)

4.10.3.1范围

本方法规定了在没有马福炉的情况下测定橡胶制品中灰分的方法。因缺少温度控制，本方法测定的填料含量不如马福炉方法(4.10.2)准确。本方法所测灰分含量供4.10.2.1.1分析、比较填料含量用。

4.10.3.2 方法概述

称取一定量的样品，放在已恒重的坩埚中，用气体燃烧器使其慢慢炭化，最后充分加热至所有含碳物质烧尽。根据坩埚的残渣量计算灰分的含量。

4.10.3.3 仪器

4.10.3.3.1 坩埚。瓷的或石英的，容积为30 mL。

4.10.3.3.2 泥三角架。

4.10.3.4 分析步骤

称取约1g样品，精确至0.0001g，放入灼烧并恒重的坩埚中。将坩埚放在石棉板的孔上，用小火加热直至赶尽挥发的裂解产物。当样品被炭化完全后，逐渐加大火焰使含碳物质烧尽。最后把坩埚放在代替带孔石棉板的泥三角上加热。任何时候样品不允许着火。否则应报废。加热直至所有碳物质烧尽。在干燥器中冷却坩埚，称重。

4.10.3.5 计算

灰分含量以质量分数D计，数值以％表示，按公式(26)计算：

式中：

A—坩埚加灰分的质量的数值，单位为克(g) ;

B—坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

C—样品的质量的数值，单位为克(g)。

4.10.4 硫酸盐法测定灰分

4.10.4.1 范围

4.10.4.1.1 本方法适用于近似测定含卤素的硫化或未硫化胶中灰分的含量。所获得的灰分与干法灰化所获得的灰分很少有相似的组分，它经常不表示填料的含量。因此橡胶若用本方法灰化时在报告中应说明灰分是用本方法测定的。

4.10.4.1.2 若在灰分中含有易挥发的卤化锌或其他金属卤化物，这种含卤素橡胶灰分的测定只允许采用本方法。

4.10.4.2 方法概述

已知重量的样品放在恒重过的坩埚中，在有硫酸存在下加热。用小火加热至炭化完全。赶尽硫酸。用强火焰或在马福炉中烧尽含碳物质。

4.10.4.3 仪器

4.10.4.3.1 坩埚。瓷的或石英的。容积30 cm³。

4.10.4.3.2 三角架。

4.10.4.3.3 马福炉。带热电偶和继电器控温。

4.10.4.4 分析步骤

4.10.4.4.1 称取1g胶样，精确至0.0001g，切成小片，放在灼烧恒重过的坩埚中。在增竭中加5 mL硫酸(H₂SO₄)，使所有胶样湿润。

4.10.4.4.2 将坩埚放在三角架上，用小火小心加热。若发现过度膨胀或起泡现象，则将火焰移开使反应温和，然后继续加热。逐步加快加热速度，直至赶尽所有的硫酸。加热时应调节加热速率，使坩埚内物质没有飞溅和损失。

4.10.4.4.3在950℃～980℃的马福炉中加热约1h，以烧尽碳物质。若不需要测定灰分含量，含碳物质的赶尽可用火焰或低温马福炉来完成。

4.10.4.4.4 坩埚在干燥器中冷却并称重。

4.10.4.5 计算

灰分含量以质量分数D计，数值以％表示，按公式(27)计算：

式中：

A—坩埚加灰分的质量的数值，单位为克(g);

B—坩埚的质量的数值，单位为克(g);

C—样品的质量的数值，单位为克(g)。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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