5.2 含量

按GB/T 9722-1988的规定测定。

5.2.1 测定条件

检测器：火焰离子化检测器；

载气及流速：氮气，4.1cm/s;

柱内径：3 mm;

柱长(不锈钢柱):3m;

固定相：10％苯基甲基硅油(含苯基5%)涂于101白色硅藻土载体[0.18 mm～0.25 mm(60目～80目)]于160℃老化4h以上；

柱温度：80℃；

汽化室温度：150℃；

检测器温度：150℃；

进样量：0.5 uL;

色谱柱有效板高：H_eff≤1.14 mm;

不对称因子：f≤1;

难分离物质对的分离度R≥1.5。

5.2.2 定量方法

按GB/T 9722-1988中8.2的规定测定。

5.3 色度

按GB/T 605-1988的规定测定。

5.4 密度

按GB/T 611-1988中5.1的规定测定。

5.5 结晶点

按GB/T 618-1988的规定测定。

5.6 蒸发残渣

量取19.5 mL(20g)样品，按GB/T 9740-1988的规定测定。

5.7 酸度

按GB/T 9736-1988中6.1的规定测定。其中：量取100 mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s，加入19.5 mL(20g)样品，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。结果按GB/T 9736-1988第7章中“水溶性样品”的规定计算。

5.8 水分

按GB/T 606-1988的规定测定。其中：量取9.8 mL(10g)样品，以10 mL甲醇为溶剂。

5.9 过氧化物

量取4.9 mL(5g)样品，置于碘量瓶中，加入50 mL碘化钾溶液(20g/L), 2.5 mL硫酸溶液(20%)，盖上瓶盖，摇匀，于暗处放置10 min，加1 mL淀粉指示液(10 g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈无色。

过氧化氢的质量分数w，数值以“％”表示，按式(1)计算：

式中：

V—硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

M—过氧化氢摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(1/2H₂O₂)=17.01]

m—样品质量的准确数值，单位为克(g)。

注意安全：1,4-二氧六环在空气中，易形成过氧化物，因此，不是新制备的1,4-二氧六环的蒸发或蒸馏是危险的。过氧化物含量可用以上方法测定，但安全的上限值是不确定的。

5.10 铁

按GB/T 9723-1988的规定测定。

5.10.1 仪器条件

光源：铁空心阴极灯；

波长：248.3 nm;

火焰：乙炔-空气。

5.10.2 测定方法

量取19.5 mL(20g)样品，加0.1 mL碳酸钠溶液(50g/L),混匀，于水浴上蒸干，残渣溶于10mL硝酸溶液(1+19)中，稀释至100 mL。按GB/T 9723-1988中6.2.1规定测定。

6 检验规则

按GB/T 619-1988的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346-1994的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4类。

内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29;

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4;

外包装形式：WB-1;

标签应注明“易燃物品”。

相关链接：1,4-二氧六环的技术要求、试验方法（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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