5.2 层析试验

按GB/T 13648的规定，采用纸层析法进行测定。其中：

5.2.1 试验溶液的制备

展开剂：正丁醇+乙酸(冰醋酸)＋乙醇(无水乙醇)+水＝4+1+1+2。

样品溶液：称取0.1g样品，溶于10 mL水中。

标准样品或工作标准样品溶液：称取0.1g标准样品或工作标准样品，溶于10 mL水中。

5.2.2 测定方法

于层析滤纸上分别点上述两种溶液各10 mL，按GB/T 13648-1992中6.1的规定操作，样品只允许有一个斑点，其R_f值与标准样品或工作标准样品一致即为合格。

5.3 pH值

按GB/T 9724的规定测定。

5.4 水溶解试验

称取0.5g样品，溶于10 mL水中，溶液应澄清，无机械杂质。

5.5 灼烧残渣

称取5g样品，按GB/T 9741-1988中4.1的规定测定。其中：灼烧温度为(800±25)℃。结果按GB/T 9741-1988中第5章的规定计算。

5.6 氯化物

称取1g样品，溶于25 mL水中，加25％硝酸溶液2 mL及17 g/L硝酸银溶液1 mL，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含0.03 mg(Cl)的氯化物标准溶液，与样品同时同样处理。

5.7 硫酸盐

称取0.4 g样品，溶于10 mL水中，加95％乙醇5 mL、10％盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加250 g/L氯化钡溶液3 mL，稀释至25 mL，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含0.04mg(SO₄)的硫酸盐标准溶液，与样品同时同样处理。

5.8 铵盐

称取1g样品，溶于10 mL无氨的水中。取1 mL，加45 mL无氨的水，加40g/L氢氧化钠溶液5mL，加热蒸馏出30mL，用装有30 mL无氨的水的比色管接收，加2 mL纳氏试剂，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含0. 02 mg(NH₄)的铵标准溶液，与样品同时同样处理。

5.9 铁

称取1g样品，溶于15 mL水中，用15％盐酸溶液将溶液pH值调至2后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含0.01 mg(Fe)的铁标准溶液，与样品同时同样处理。

5.10 重金属

称取1.5 g样品，溶于水，稀释至25 mL，加30％乙酸溶液0.2 mL后，按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含0.01 mg(Pb)的铅标准溶液及0.5g样品，溶于水，稀释至25 mL，与同体积试液同时同样处理。

6 检验规则

按GB/T 619的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第1、2类；

内包装形式：NBY-4、NBY-5 ;

中包装形式：ZB-1、ZB-8 ;

隔离材料：GC-1;

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。

相关链接：氨基乙酸的检验规则、包装及标志（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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