4.2 杂质测定

试样量取须精确至0.1 mL。

4.2.1 与水混合试验

量取5 mL试样，置于50 mL比色管中，加15 mL水，摇匀。放置 1h，不得浑浊。

4.2.2 蒸发残渣

量取41 mL(50g)试样，置于已在105±2℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T 9740中第5章之规定计算(保留残渣，以备测铁用)。

4.2.3 氯化物

量取1.6 mL(2g)试样，稀释至20 mL后，按GB/T 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：

分分纯······0.01 mg Cl

化学纯······0.02 mg Cl

与试样同时同样处理。

4.2.4 亚硫酸盐

量取8.2mL(10g)试样，加10 mL水及0.05 mL碘标准滴定溶液〔c(1/2I2)=0.1 mol/L),摇匀。溶液应有明显黄色。

4.2.5 硫酸盐

量取1.6 mL(2g)试样，加0.5 mL无水碳酸钠溶液(50g/L)，水浴蒸干，残渣溶于15 mL水中(必要时过滤)，加0.5 mL盐酸溶液(20％)酸化后，按GB/T 9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：

分析纯······0.02 mg SO₄

化学纯······0.04 mg SO₄

与试样同时同样处理。

4.2.6 铁

于蒸发残渣测定后的残渣中(4.2.2条)，加入2 mL盐酸溶液(10％)，在水浴上蒸干。加3滴盐酸溶液(10％)及少量水，温热溶解残渣，稀释至100 mL。取10 mL，用盐酸溶液(15％)将溶液pH值调至2后，按GB/T 9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。

标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：

分析纯······0.015 mgFe

化学纯······0.025 mgFe

稀释至10 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

4.2.7 重金属

量取8.2 mL(10 g)试样，加2滴氢氧化钠溶液(300g/L)，水浴蒸干。残渣溶于0.5 mL乙酸溶液(5％)及少量水中，稀释至20 mL。取15 mL，按GB/T 9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。

标准是取剩余的5 mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液：

分析纯······0.015 mgPb

化学纯······0.025 mgPb

稀释至15 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

5 检验规则

按GB/T 619之规定进行采样及验收。

6 包装及标志

6.1 包装

按HG 3-119之规定，其中：

内包装形式：X-1、X-4;

外包装形式；W-1；

包装单位：第3、4类。

6.2 标志

按HG 3-119之规定，并注明“毒害品”、“腐蚀性物品”。

相关链接：甲酸的技术要求、试验方法（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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