5.5 水不溶物

称取30g(优级纯取50 g)样品，溶于100 mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T 9738的规定测定。

5.6 灼烧残渣

称取10 g样品，按GB/T 9741-2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。保留残渣用于钙的测定。

5.7 氯化物

称取2g(化学纯取1g)样品，溶于20 mL水中，按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：

优级纯、分析纯······0.01 mg Cl;

化学纯······0.05 mg Cl。

与样品同时同样处理。

5.8 硫酸盐

5.8.1 试验溶液I的制备

称取7g样品，置于烧杯中，加入0.2 mL偏钒酸铵溶液(10 g/L),15 mL硝酸，盖上表面皿，于水浴上保温1h，取下表面皿，蒸干。加10 mL硝酸，于水浴上加热蒸发。加5 mL盐酸溶液(20％),蒸发至干。残渣溶于1 mL盐酸溶液(20％)及适量水中，稀释至50 mL(必要时过滤)。

5.8.2 参比溶液I的制备

称取2g样品，加入下列数量的硫酸盐标准溶液：

优级纯······0.10 mg SO₄；

分析纯······0.25 mg SO₄；

化学纯······1.0 mg SO₄。

按试验溶液Ⅰ的制备方法与样品同时同样处理。

5.8.3 测定方法

量取10 mL试验溶液Ⅰ(化学纯取2.5 mL，稀释至10 mL)，加0.5 mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比蚀溶液。

标准比浊溶液的制备是量取10 mL参比溶液Ⅰ(化学纯取2.5 mL，稀释至10 mL)，与同体积试验溶液工同时同样处理。

5.9 磷酸盐

5.9.1 参比溶液Ⅱ的制备

称取2g样品，加入下列数量的磷酸盐标准溶液：

优级纯、分析纯······0.05 mg PO₄；

化学纯······0.25 mg PO₄。

按试验溶液Ⅰ的制备方法与样品同时同样处理。

5.9.2 测定方法

量取10 mL试验溶液Ⅰ(5.8.1) (化学纯取2 mL，稀释至10 mL)，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加氨水溶液(10%)至溶液刚呈现黄色，滴加硝酸溶液(13%)至黄色消失，移入分液漏斗中，加10 mL硝酸溶液(13%)及2 mL钼酸铵溶液(100 g/L)，摇匀，放置20 min。加10 mL乙酸丁酯，萃取，静置分层，弃去水相。有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次，每次5 mL，弃去水相。在有机相中加入0.2 mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层，弃去水相。于有机相中加入1mL无水乙醇，混匀。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。

标准比苗容液的制备是量取10 mL参比溶液Ⅱ(化学纯取2 mL，稀释至10 mL)，与同体积试验溶液Ⅰ同时同样处理。

5.10草酸盐

称取0.2 g样品，溶于5 mL水，按GB/T 9730的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含0.1 mg的草酸盐(C₂O₄)标准溶液，与样品同时同样处理。

5.11 钙

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.11.1 仪器条件

光源：钙空心阴极灯；

波长：422.7 nm;

火焰：乙炔-空气。

5.11.2测定

5.11.2.1 试验溶液(Ⅱ)的制备

于灼烧残渣(5.6)测定后的残渣中，加5 mL 盐酸溶液(10％)，盖上盖，于水浴上加热15 min，溶解，稀释至25 mL。

5.11.2.2 测定方法

取5.0 mL试验溶液(Ⅱ)(化学纯取2.5 mL)，稀释至100 mL，按GB/T 9723-2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。

5.12 铁

称取2g样品，溶于15 mL水中，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：

优级纯······0.006 mg Fe

分析纯······0.010 mg Fe;

化学纯······0.020 mg Fe。

与样品同时同样处理。

5.13 铜

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.13.1 仪器条件

光源：铜空心阴极灯；

波长：324.7nm;

火焰：乙炔-空气。

5.13.2 测定方法

量取5.0 mL试验溶液(Ⅱ) (5.11.2.1)，稀释至25 mL。按GB/T 9723-2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。

5.14 铅

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.14.1 仪器条件

光源：铅空心阴极灯；

波长：283.3 nm;

火焰：乙炔-空气。

5.14.2 测定方法

量取10 mL试验溶液(Ⅱ) (5.11.2.1)，按GB/T 9723-2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。

5.15 易炭化物质

按GB/T 9737的规定测定。其中：称取0.3 g样品，置于25 mL干燥比色管中，加10 mL硫酸(优级纯，95％±0.5％)，将此混合物于110℃(饱和氯化钠溶液中)加热10 min。溶液所呈颜色不得深于同体积H号标准色。

6 检验规则

按HG/T 3921的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4、5类；

内包装形式：NBY-4、NBY-5、NBY-7、NBY-8、NBY-10、NBY-11、NBY-13、NBY-15;

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4;

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。

相关链接：一水合柠檬酸(柠檬酸)的性状、规格、试验（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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