1．样品处理

(1)谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过40目筛，混匀。称取约5.00-10.00g置于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟后移入马弗炉中，(500±25)℃灰化约8 h后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与样品处理相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白实验。

(2)蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎或打碎混匀。称取10.00-20.00g置于瓷坩埚中，加1mL磷酸(1+10)，小火炭化，至无烟后移入马弗炉中，（500+25)℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加lOmL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与样品处理相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白实验。

2．萃取分离

吸取25 mL(或全量)上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125 mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+1)，再加10mL水，混匀。吸取O、O．25、O．50、1．50、2．50、3．50、5．50mL镉标准使用液(相当O、0．05、0．1、O．3、O．5、0．7、1．Oµg镉)，分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL，再加10mL硫酸(1+1)及10mL水，混匀。于样品溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加10mL碘化钾溶液(250g／L)，混匀，静置5min，再各加lOmL，MIBK，振摇2min，静置分层约0.5h，弃去下层水相，以少许脱脂棉塞入分漏斗下颈部，将M1BK层经脱脂棉滤至10mL具塞试管中，备用。

3．测定

将有机相导入火焰原子化器进行测定，测定参考条件：灯电流6～7mA，波长228.8 nm，狭缝O.5～O.2 nm，空气流量5L／min，灯头高度1mm，氘灯背景校正(也可根据仪器型号，调至最佳条件)，以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代入方程求出含量。

(五)计算

试样中镉的含量X按下式计算。

X=(A1-A2)*1000/m*V1/V2*1000

式中：X——样品中镉的含量，mg／kg或mg／L；

A₁——测定用样品液中镉的质量，µg；

A₂——试剂空白液中镉的质量，µg；

m——样品的质量(体积)，g(mL)；

V₂——样品处理液的总体积，mL；

V₁——测定用处理液的体积，mL。

结果的表述：报告平行测定的算术平均值二位有效数字。允许相对误差≤15％。