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薄层色谱法的应用

发布时间:2018-12-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1110

薄层色谱法是一种离线色谱技术,操作步骤相对独立,具有比较好的灵活性。薄层色谱可以同时分离、分析多个样品,往往与对照品在同样条件下进行,直观可比性较强口展开后,可用多种方法检视,得到多方面的信息。主要用于药物的鉴别和杂质检查。

一、鉴别

可采用与同浓度的对照品溶液,在同一块薄层板上点样、展开与检视,供试品溶液所呈主斑点的颜色(或荧光)和位置(Rf)应与对照品溶液的主斑点一致,而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。或采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合,应显示单一、紧密的斑点。或选用与供试品化学结构相似的药物对照品与供试液的主斑点比较,两者的Rf值应不同;或将上述两种溶液等体积混合,应显示两个清晰分离的斑点。

二、杂质检查

可采用杂质对照品法、供试品溶液的自身稀释对照法、杂质对照品法与供试品溶液的自身稀释对照法并用等方法。供试品溶液除主斑点外的其他斑点应与相应的对照品溶液或系列浓度的对照品溶液的主斑点比较,或与供试品溶液的自身稀释对照溶液或系列自身稀释对照溶液的主斑点比较。

通常应规定杂质的斑点数和单一杂质量,当采用系列自身稀释对照溶液时,也可规定估计的杂质总量。

三、测定时的注意事项

1.薄层板的活化与保存:自制薄层板和商品薄层板在使用前均应进行活化,活化后的薄层板应立即置于有干燥剂的干燥器中保存。保存时间不宜过长,最好随用随制,放入干燥箱中保存仅作为使用前的一种过渡。

2.供试品溶液的制备:溶剂选择应适当,不能影响点样原点及分离后斑点的形状,一般应选择极性小的溶剂;只有在供试品的极性较大、薄层板的活性较大时,才选择极性大的溶剂。除特殊情况外,试液的浓度要适宜,最好控制在使点样量不超过10ul(高效薄层板的点样量不超过5ul)。

3.点样:薄层板上供试品溶剂的负荷量极为有限,普通薄层板的点样量最好在10ul以下,高效薄层板在5ul以下。点样量过多可造成原点“超载”,展开剂产生绕行现象,使斑点拖尾。点样速度要快,在空气中点样以不超过10分钟为宜,以减少薄层板和大气的平衡时间。点样时必须注意勿损坏薄层板表面。待溶剂挥散后方可展开。

4.点样环境:实验环境的相对湿度和温度对薄层分离效果有着较大的影响(实验室一般要求相对湿度在65%以下为宜),因此应保持实验环境的相对稳定。对温、湿度敏感的品种必须按品种项下的规定,严格控制实验环境的温、湿度。

文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》

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