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容量仪器的使用及其注意事项

发布时间:2018-12-14 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:3757

容量仪器分量入式和量出式两种,常用的容量仪器有量瓶(又叫容量瓶)、移液管、滴定管等。量瓶为量入式仪器,滴定管和移液管为量出式仪器。

一、容量仪器的使用

1.量瓶的使用量瓶,是为配制物质准确浓度的溶液用的精确仪器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、梨形的平底玻璃瓶,颈上有刻度。当瓶内体积在所指定温度下达到刻度线时,其体积即为所标明的容积数。量瓶有多种规格,小的有5ml、25ml、50ml、100ml,大的有250ml、500ml、1000ml、2000ml等。它主要用于直接法配制标准溶液、配制样品溶液及准确稀释溶液。

使用量瓶配制溶液的操作如下:

(1)选择与试验体积要求一致的洁净干燥的容量瓶,瓶塞要严密。

(2)对于配制标准溶液或样品溶液,需要用称量舟或称量纸,采用减重法把准确称量的标准品或样品置于合适的量瓶中,用少量溶剂使溶解;对于准确稀释溶液,需要配合移液管使用,用移液管准确移取一定量的溶液置合适的量瓶中,用滴管吸取少量稀释剂冲洗瓶口及内壁。

(3)向量瓶内加入溶剂,使其液面距刻度线1cm左右时,应改用滴管小心滴加,最后使溶液的凹液面与刻度线正好相切。

(4)盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内溶液混合均匀。

2.移液管的使用移液管为精密转移一定体积溶液时使用。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管,其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一条刻度线,即表示所移取的准确体积。常用的移液管有1ml、2ml、3ml、5ml、10ml等规格。

移液管的使用步骤如下:

(1)选择与试验体积要求一致的洁净干燥的移液管,用待量取溶液少许润洗3次。

(2)然后以右手拇指及中指捏住管颈刻度线以上的地方,将移液管插入供试品溶液液面下约1cm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。这时,左手拿洗耳球轻轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到移液管刻度线以上约1cm时,迅速用右手示指堵住管口,取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手示指,使液面缓缓下降,此时视线应平视刻度线,直到凹液面与刻度线相切,立即按紧示指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。

(3)再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触容器内壁,容器微倾斜,移液管直立,然后放松右手示指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,等待15秒钟拿出。

3.滴定管的使用滴定管为一细长的管状容器,一端具有活栓开关,管上具有刻度指示量度,用来指示滴定时自管内流出滴定液的体积,一般在上部的刻度读数较小,靠底部的读数较大。

常量分析用的滴定管为50ml或25 ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0.01 ml,一般有±0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大;10ml滴定管一般可分为0.1ml和0.05ml两种刻度,用于半微量分析,读数可估计到0. 005 ml ;微量分析通常采用微量滴定管,其容量为1~5 ml,刻度小至0.01~0.02ml,可估计读到0.002ml。在容量分析中,若消耗滴定液在25ml以上,可选用50ml滴定管;10ml以上者,可用25ml滴定管;在10ml以下,宜用10ml或10ml以下滴定管。为减少滴定时体积测量的误差,一般标化时用50ml滴定管,常量分析用25ml滴定管;非水滴定用10ml滴定管。

滴定管分为酸式滴定管和碱式滴定管,还有一种通用型滴定管,它是带有聚四氟乙烯旋塞的。

(1)酸式滴定管的下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内滴出。使用前,先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林(切勿堵住塞孔)。装上活塞并转动,使活塞与塞槽接触处呈透明状态,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。

(2)碱式滴定管的下端为橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管,橡皮管内装有一个玻璃圆球。用左手拇指和示指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管,使管内形成一缝隙,液体即从滴管滴出。挤压时,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,则松手后,会在尖端玻璃管中出现气泡。

一般的滴定液均可用酸式滴定管,但碱性滴定液因会使玻塞与玻孔黏合以致难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等,不能使用碱式滴定管。目前,普遍使用的为带聚四氟乙烯旋塞的通用型滴定管,具有耐酸、耐碱、耐氧化等优点,几乎对所有的滴定液均适用。

滴定管的使用步骤如下:

(1)选择容积适合的洁净滴定管,检查确认滴定管不漏液。

(2)滴定前,先用少量滴定液润洗滴定管3次,然后将滴定液装入滴定管,应超过0刻度线以上,放液除去滴定管尖端的气泡。

(3)滴定管使用时应保持垂直的位置,左手轻轻旋开活塞,放液至凹液面与0刻度线相切,关闭活塞,拭去滴定管尖嘴悬挂液滴。

(4)滴定时,左手轻轻旋开活塞,使滴定液呈液滴状落下,边观察实验变化,边控制滴定液用量。

(5)滴定至终点,保证视线、刻度线、液面的凹面最低点要在同一水平线上,及时读数。

(6)滴定管用后应立即清洗干净,晾干。

二、使用注意事项

1.量瓶使用量瓶时应注意以下几点:

(1)使用前,要先检查量瓶的密闭性,往量瓶中加水至刻度,倒转后观察是否漏水,再将瓶塞旋转180度观察是否漏水。

(2)溶解过程放热或吸热,均要待溶液放至室温后再定容,以免因量瓶热胀冷缩而导致体积不准确。

(3)量瓶只用于配制溶液,不能长时间或长期储存溶液,以免影响量瓶的精度。

(4)量瓶用毕应及时清洗干净,倒置晾干。

(5)瓶与塞应相配,因为国内的量瓶口没有实现标准化,如塞遗失,瓶往往也只能舍去;瓶子破损,塞也无法得到利用。

2.移液管使用移液管时应注意以下儿点:

(1)移液管一定用洗耳球吸取溶液,不可用嘴吸取。

(2)老式移液管上标有“吹”字样,需要用洗耳球吹出管口残余液体;新式的没有,勿需吹出管口残余。

(3)定量稀释时,应选择合适的稀释倍数,不能用两支或多支移液管分取相加的方法来精密量取一定体积的溶液进行稀释。

(4)使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗(3次),应先量取较稀的,然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时,高于标线的距离最好不超过1cm,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可以吸得再高一些荡洗管内壁,以消除第一份的影响。

3.滴定管使用滴定管时应注意以下几点:

(1)选择与滴定液性质及理论消耗体积相匹配的滴定管,使用前要检查是否漏液。

(2)读数前要将管内的气泡赶尽,下部尖端内充满液体。

(3)在装满滴定液后,滴定管外壁的溶液要擦干。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免因手温而引起溶液体积的变化,造成读数误差。

(4)在装满滴定液后,滴定前先“初读”零点,然后静置1~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近滴定终点时,更应逐滴加入。滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。

(5)滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使其自由地垂直读取刻度,读数时应注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧最高点,“初读”与“终读”应用同一标准:

(6)为了协助读数,可在滴定管后面衬一“读数卡”(涂有一黑长方形的约4cm×1.5cm白纸)或用一张黑纸绕滴定管一圈,拉紧,置液面下刻度1分格(0.1ml)处使纸的上缘前后在一水平上;此时,由于反射完全消失,弯月面的液面呈黑色,明显的露出来,读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时,就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管,其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点,可直接读取尖头所在处的刻度。

(7)每次滴定须从0刻度开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

(8)滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液(如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。容量仪器材质通常为玻璃,但对于需排除玻璃中所含钠、钾、硼、硅等的影响的实验(如测定某些特定元素的原子吸收光谱),应使用塑料容量仪器。

相关链接:实验室用电安全和现场取样安全注意事项

文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》

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