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标准、标准物质和标准分析方法

发布时间:2018-12-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1092

一、标准

标准是对重复性事物和概念所做的统一规定。它以科学、技术和实践经验综合成果为基础,经有关方面协商一致,由主管机构批准,以特定的形式发布,作为共同遵守的准则和依据。ISO对标准的定义是:经公认的权威机构批准的一项特定标准化工作成果。

我国的标准一般分为四级:国家标准、行业(部)标准、地方标准和企业标准。国家标准是最基本的标准,其他标准只能在此基础上,在某些性能或技术指标上优于国家标准。

二、标准物质

1.标准物质的定义和特征国际标准化组织对标准物质(reference material,RM)的定义是:已很好地确定了其一种或多种特性的材料或物质,用于校准测量仪器、评价测量方法或确定材料特性值。标准物质具有如下特征:①有公认的权威机构鉴定并标有示值的证书,证书上标明其标准值及定值不确定度,制备程序及定值方法,均匀性及其检验方法,有效期限,使用、运输和储存方法等;②具有特性量值的准确性,标准物质的特性量值由具有良好仪器设备的实验室和具备良好专业技能的技术人员,采用准确、可靠的测量方法进行定值;③具有良好的使用性,如基体代表性、样品均匀性和量值稳定性等;④具有一定的产量,能满足一定时期和一定范围的使用;⑤具有与测定相当的准确度水平。标准物质既可以是单一纯物质,也可以是混合物,既可以是固体,也可以是气体或液体。

标准物质(reference material,RM)的名称比较混乱,有人沿用美国国家标准局(NBS)的标准参考物质(standard reference material, SRM)或标准样品(standard reference sample,SRS),我国国家标准局规定用GBW代表我国的标准物质,GBW为“国标物”汉语拼音的缩写。

2.标准物质的作用标准物质的应用非常广泛,其主要作用有:

(1)作为基准物质用于校准仪器:仪器分析几乎全是相对分析,分析仪器的校准是获得准确测定结果的关键步骤。

(2)用于评价分析方法和测量结果的准确度:标准物质作为质控标样。若对其分析结果与标准值一致,表明分析测定过程处于质量控制之中,从而说明未知样品的测定结果是可靠的。分析实际样品的同时测定标准物质,如标准物质的分析结果与所给证书上的保证值一致,则表示分析方法和测定结果准确可靠。

(3)用作工作标准,制作工作曲线:定量分析时,都要配制已知准确浓度的标准溶液。由于实验室条件、试剂和实验用水的纯度、容量或称量仪器的可靠性、操作技术等原因均会造成误差,若采用标准物质作为分析工作的标准,使分析工作建立在共同的基础上,将大大提高分析结果的准确性和可比性,还能提高工作效率。

(4)用于分析质量保证工作:在分析测试中,质量控制的方法较多,但最可靠的方法是使用标准物质。分析质量保证责任人可以用标准物质考核、评价检验人员和整个分析实验室的工作质量。如用标准物质做质量控制图,长期监视测量过程是否处于控制之中。

3.标准物质的分类和分级

(1)标准物质的分类:标准物质按其被定值的特性可分为化学成分分析标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性标准物质三类。其中化学成分分析标准物质按属性和应用领域又分为钢铁成分、建材成分、化工产品成分、食品成分、药品成分、环境化学和临床化学分析标准物质等。

(2)标准物质的分级:根据标准物质特性量值的定值准确度,我国将标准物质分为两级,即国家一级标准物质(GBW)和二级标准物质(GBW(E))(部颁标准物质)。如GB W08605是水质砷一级标准物质,GBW(E) 080195是铁、锰、镍成分分析二级标准物质。

国家一级标准物质是指用绝对测量法定量或两种以上不同原理的准确可靠的方法确定量值的物质,若只有一种方法定值则是采取多个实验室合作定值,它的准确度达到国内最高水平并相当于国际水平,均匀性良好,稳定性在1年以上,经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准颁布,并附有证书。一般一级标准物质的不确定度为0.3%~1%。主要用于标定比它低一级的标准物质、校准高准确度的计量仪器、研究与评定标准方法。

二级标准物质,是各部门或单位为满足本部门及有关使用单位的需要研制的工作标准物质。它的特性量值经过与一级标准物质直接对比或用其他准确可靠的分析方法测试获得,并附有证书,并经主管部门审查批准。一般二级标准物质的准确度为1%~3%。二级标准物质主要用于满足一些一般的检测分析需求,以及社会行业的一般要求,作为工作标准物质直接使用,用于现场方法的研究和评价,用于较低要求的日常分析测量。

(3)质量控制水样:质量控制水样是用来控制实验室内测定结果的精密度及准确度而制备的水样,简称质控水样。它应具有良好均匀性和稳定性,并附有特定成分的浓度。主要用于实验室内部、协同实验室之间水质测定的质量控制。各实验室可以自己制备质控水样(但应按一定要求进行)也可由上级主管部门提供,用于考核。

4.标准物质使用注意事项标准物质是一种传递准确度的工具,即使使用了标准物质,也并不一定保证能在任何情况下都得到准确可靠的测定结果,只有当它和测量方法结合在一起,使用得当时,才能发挥其应有的作用。现在国内外提供的标准物质有几百种,如何从中选择适合自己工作需要的标准物质十分重要。

选择和使用标准物质时需要注意如下几点:①选择与待测样品的基体组成和待测成分的浓度水平相类似的标准物质,这样可以消除基体效应引起的系统误差;②根据测定工作本身对准确度的要求选用不同级别的标准物质。例如,在研制标准物质时必须使用一级标准物质,而一般的分析质量控制则可使用二级标准物质或工作标准物质;③注意标准物质的有效期限和规定的保存条件;否则,可能由于物理、化学和生物等作用的影响,使得标准物质发生变化,引起标准物质失效;④仔细了解标准物质的量值特点、化学组成、最小取样量和标准值的测定条件等内容,其化学成分应尽可能地与被测样品相同;⑤必须在测量系统经过标准化并达到稳定后方可使用标准物质。如果在使用标准物质时测量系统不稳定、噪音高、灵敏度低、重现性差,测量条件经常发生变化,或存在着明显的系统误差,即使使用了标准物质也难以取得可靠的结果。

5.标准值中不确定度的含义使用标准物质时应对其标准值中不确定度有正确的了解,才能更好地使用。目前,环境标准物质中最常见的不确定度表示方法有:①以平均值的95%置信限表示,不确定度是以实验为基础,按计算出来的;②以单次测量值的95%置信限表示,按t·s 计算出来的;③以3s表示不确定度。

使用标准物质时不能一概都按不确定度的范围评判测量结果是否符合要求,应该按照实际工作的质量要求、测量水平等多方面因素规定使用方法,必要时不确定度可适当展宽。

三、标准分析方法

标准分析方法也称分析方法标准,是技术标准中的一种。它是权威机构对某项分析所作的统一规定的技术准则和各方面共同遵守的技术依据。它要求按照规定的程序和格式编制,方法的可行性和适应性得到公认,通过协作实验确定了方法各项特性指标和误差范围,并由权威机构审批和发布。它对分析过程有规范化的描述,对仪器设备、实验条件、步骤、分析结果的计算和表达方式、精密度、检测限和不确定度都有明确规定。

标准分析方法不仅用于高准确度的测定,还可用于评价其他分析方法的准确度,用于二级标准物质的定值等。

编制和推行标准分析方法的目的是为了保证分析结果的重复性、再现性和准确性。不但要求同一实验室的分析人员分析同一样品的结果要一致,而且要求不同实验室的分析人员分析同一样品的结果也要一致。分析工作质量保证,离不开标准物质和标准分析方法的应用。

标准分析方法分为国际级、国家级、行业或学会级、企业级和地方级。我国的标准分析方法分为国家标准、专业标准(部颁标准)、企业(地方)标准三级。

国际级指的是ISO颁布的标准。

国家级是由国家标准化组织颁布,在全国范围内实施的标准,如我国的中国标准(GB)、美国标准(ANSI)、英国标准(BS)、德国标准(DIN)、日本工业标准(JIS)和法国标准(NF)。我国国家标准由国务院标准化行政主管部门审批和发布,是我国最高层次的标准。

当没有国家标准而需要在全国某行业范围内统一技术要求时,可根据需要制定行业标准,经国务院标准化行政主管部门批准、发布和备案,如部颁标准。

对尚无国家标准和行业标准而在省内或企业又需要时,可在省内或企业内自行制定内部标准,并报上级主管部门备案。

总之,标准分析方法的数量日益增加,所涉及的分析范围不断扩大,近年来我国在标准化方面的工作有了很大的发展,不断有标准、标准物质和标准分析方法更新或推出,检验人员应随时注意跟踪最新标准及其更新。

文章来源:《水质理化检验》

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