任何实验室，即使有很高的管理水平和良好的实验条件，也不可避免地会出现误差，这就要求分析人员了解产生误差的原因和误差的大小，从而采取有效措施将误差控制在允许范围内。实验室内部质量控制(intralaboratorial quality control)实际上就是对误差进行控制，目的在于控制检验人员的实验误差，以保证测试结果的精密度和准确度能在给定的置信水平下，达到规定的质量要求。它是检验人员对分析质量进行自我控制的过程以及内部质控人员对检验人员实施质量控制技术管理的过程。通常通过使用标准溶液、选用合适的标准物质(样品)或质控样品，按照一定的质控程序进行分析工作，即可控制实验误差，及时发现偶然发生的异常现象，针对问题查找原因，并做出相应的校正和改进。

实验室质量控制必须建立在完善的实验室基础工作之上，也就是说进行质量控制的实验室应具备以下条件：①各级检验人员须经过专业培训，具有一定专业理论知识，精通所用分析方法或仪器的测定原理，操作正确、熟练；②具有科学、完善的实验室管理制度和标准操作规程，有经验丰富的专业管理人员；③有适宜的环境条件和仪器设备，并且对仪器、设备及器皿进行定期检定和日常维护；④使用标准物质和纯度符合要求的化学试剂(包括实验用水)。

质量控制的方法包括质量控制图法、标准物质对比法、不同检验方法对比法、加标回收率法和平行双样法。其中，质量控制图法用于常规项目的长期监测分析工作更方便、实用。

一、质量控制图法

对于长期监测分析工作，应经常对系统进行核对，以便及时发现问题，分析原因并采取必要的改进措施。绘制质量控制图(休哈特Shewhart control charts，简称质控图)是常用的和有效的方法。

1．质控图的绘制质控图是以统计检验理论为基础，以统计量值为纵坐标，测定顺序为横坐标，测定结果的预期值u为中心线，u±3σ为上、下控制限，u±2σ为上、下警告限，u±σ为上、下辅助线所得到的图形，质控图的基本组成如图10-1。图中各条线分别表示若过程处于统计控制状态，则大约有99.7％的测定值将落在u±3σ控制界限之内，该区域内为测量值的可接受范围；应有95％的测定值落在u±2σ范围内，该区域内为目标值；应有68％的测定值落在u±σ范围内。

图10-1 质量控制图基本组成

质控图有多种类型，包括均值-标准差质控图.-s、空白实验值控制图_b-s_wb、加标回收率P质控图和均数-极差控制图-R。其中均值-标准差质控图较简单，反映的是单个测量值的波动情况，也称精密度控制图，应用最多。
绘制均值-标准差质控图(-s)时，首先选择适当的标准物质或质控样，逐日进行测定，累积20次以上数据，然后计算、s。在坐标纸上将准确地标注在相应的位置，由此绘出与横轴平行的中心线，上、下辅助线，上、下警告限和上、下控制限，如图10-2，再将各原始数据按测定顺序标在图的相应位置上，用直线连接各点，绘出原始数据图。最后再标明有关内容和条件，包括测定项目、分析方法质控样的浓度、实验温度、分析人员和绘制日期。

图10-2 均值-标准差质量控制图

2．质控图的质量判断按以下原则判断质控图的质量是否有异常。

(1)图中各点应在中心线两侧随机排列，落在上下辅助线±s范围内的点数按正态分布规律应约占总点数的68%，即至少应有13个点。如落在此范围内的点数少于50%，则认为分布不合适，此图不可靠。若所有点都集中在中心线附近，也判断为异常。

(2)若连续7点位于中心线的同一侧，或7点是处于连续上升或下降的趋势，表明质量异常。

(3)如果11点中有10点位于中心线的一侧，即使其不是连续7点位于中心线的同一侧，亦表示所得数据失控。

出现上述任何一种情况时，均需查明原因，加以纠正。然后继续累积数据，重新计算统计量并绘图，直到达到上述要求为止。

3．质控图的应用在日常样品分析过程中，每分析一批样品，插入一个质控样与样品同批进行测定，将质控样品的测定结果标于图中，通过对质控样测定结果的检查来考核该批样品分析结果是否处于控制状态。判断分析过程：①如果质控样测定值落在上、下警告限之间的区域内，说明测定过程处于控制状态，样品测定结果准确可靠；②如果质控样测定值落在上、下警告限外、但仍在上、下控制限内，表示测定结果可以接受，质量仍在控制中，但同时提示分析结果开始变劣，可能存在失控倾向，应进行初步检查，并采取相应的校正措施；③如果质控样测量值超出上、下控制限，表示测定过程“失控”，应立刻重新分析。如果恢复正常，可以继续工作，否则应立即查找原因，予以纠正，并重新测定该批全部样品；④如果连续3个点中有2点于同侧超出警告限，应分析另一个样品，如果下一个点的结果落在警告限以内了，可以继续工作，否则表示工作质量有异常，需要分析潜在的偏差，并查找问题，加以纠正。

当累积了新的20批质控样数据后，应重新绘制质控图，作为下一阶段的控制依据。

二、方法准确度评价方法

1．标准物质对比法对于科学研究或一般分析工作，常采用标准物质或质控样和实际样品同步测试的方法进行准确度控制。当标准物质或质控样测试结果超出了规定的允许误差范围，表明分析过程或实验室内存在系统误差，本批分析结果准确度失控，应找出失控原因，加以排除后才能再行分析。

2．不同分析方法对比法对同一样品采用具有可比性的不同分析方法进行测定，若结果一致，表明分析质量可靠。

3．加标回收法对于基体复杂的水样，可采用测定加标回收率作为准确度控制手段(详见上节内容)。加标回收分析在一定程度上能反映测试结果的准确度，在实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和水样基体等。每批相同基体类型的测试样品应随机抽取10％～20％的样品进行加标回收分析。

4．平行双样法每批水样分析时均须随机抽取10%～20％做平行测定，样品数量较小时，应增加双样的比例。平行双样测定结果的允许差刀与试样浓度有关，通常用重复性加以评价，最大相对偏差允许参考数值见表10-1，η按下式计算：

表10-1 平行双样测定相对偏差允许值

平行双样可用密码样，也可用明码样，它能反映测试结果的精密度。

文章来源：《水质理化检验》

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