实验前先做试剂空白实验，检查所用试剂、实验用水及器皿是否符合要求，如空白值过高，实验用水、试剂需提高纯度，仪器再次清洗，必要时用稀硝酸煮沸热洗。

1．样品消化

(1)回流消化法

A．粮食或水分少的食品：称取10.OO g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45 mL硝酸、10 mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2 h，放冷后从冷凝管上端小心加20 mL水,继续加热回流10 min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100 mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并人容量瓶内,加水至刻度，混匀。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白实验，待测。

B．植物油及动物油脂：称取5.0 g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入7 mL硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40 mL硝酸，装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并人消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白实验，待测。

含油脂较多的食品，消化时易发泡外溅，可在消化前在样品中先加少量硫酸,变成棕色(轻微炭化)，然后加硝酸可减轻发泡外溅现象，但避免严重炭化。

C．薯类、豆制品：称取20.00 g捣碎混匀的样品(薯类需预先洗净晾干)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30 mL硝酸、5 mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100 mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白实验，待测。

在消化过程中，由于残余在消化液中的氮氧化物对测定有严重干扰，使结果偏高。尤其硝酸一硫酸回流法，硝酸用量大，消化后需加水继续加热回流10min，使剩余二氧化氮排出，消解液趁热进行吹气驱赶液面上的氮氧化物，冷却后滤去样品中蜡质等不易消化物质，避免干扰。

(2)五氧化二钒消化法

本法适用于水产品、蔬菜、水果中总汞的测定。

取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取2.50 g水产品或10.00 g蔬菜、水果，置于50～100 mL锥形瓶中，加50 mg五氧化二钒粉末，再加8 mL硝酸，振摇，放置4 h，加5 mL硫酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水清洗瓶口，再加热5min，放冷，加5mL 50 g／L高锰酸钾溶液，放置4 h(或过夜)，滴加200 g／L盐酸羟胺溶液使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。蔬菜、水果为25 mL，水产品为100 mL。待测。

取与消化样品相同量的五氧化二钒、硝酸、硫酸，按同一方法进行试剂空白实验。

(3)高压消解法

本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、类食品中总汞的测定。

A．粮食及豆类等干样：称取1．00 g经粉碎混合均匀后过40目筛孔的样品，置于聚四氟乙烯塑料内罐内，加5 mL硝酸放置过夜，再加3 mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，将不锈钢外盖和外套旋紧密封，然后将消解器放人普通干燥箱(烘箱)隔板上，关好箱门，通电加热，温升至120℃后保持恒温2～3h，至消解完成，关断电源，自然冷至室温，开启消解罐，将消解液用玻璃棉过滤至25 mL容量瓶中，用少量去离子水淋洗内罐，经玻璃棉滤入容量瓶内，定容至25mL，摇匀。同时做试剂空白实验，待测。

B．蔬菜类水分含量高的鲜样：将鲜样用捣碎机打成匀浆，称取匀浆3.00 g置于聚四氟乙烯塑料罐内，加盖留缝，于65℃烘箱中鼓风干燥或一般烘箱至近干，取出，加5mL硝酸放置过夜，再加3 mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，将不锈钢外盖和外套旋紧密封，然后将消解器放入普通干燥箱(烘箱)隔板上，关好箱门，通电加热，升温至120℃后保持恒温2～3h，至消解完成，关断电源，自然冷至室温，开启消解罐，将消解液用玻璃棉过滤至25 mL容量瓶中，用少量去离子水淋洗内罐，经玻璃棉滤入容量瓶内，定容至25mL，摇匀。同时做试剂空白实验，待测。

(4)微波消解法

称取O.10～0.50 g样品于消解罐中，加入l～5 mL硝酸、1～2 mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，按照预先设定的程序(表1)进行升温消化，至消解完全，冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25 mL(低含量样品可定容至lO mL)，混匀待测。

表1微波消化升温程序