一、概述

氟(fluorine)是最活泼的非金属元素，常温下几乎能与所有的金属和非金属元素化合，与水可发生剧烈的反应，在自然界以稳定的氟化物形式存在。含氟化合物的天然矿石有萤石(CaF₂)、氟磷灰石[CaF₂·3Ca₃(PO₄)₂]和冰晶石(3NaF·A1F₃)等。多数氟化物有良好的水溶性，20℃时，氟化钠(NaF)的溶解度高达40g/L，CaF₂·3Ca₃(PO₄)₂为0.2～0.5g/L,CaF₂的溶解度也达0.04g/L。 离子是良好的配位体，能与多种金属离子形成稳定的配位离子。

水体中氟的来源可分为天然来源和人为污染两类。由于氟广泛存在于自然界中而且氟化物有较高的溶解度，雨水、地表水、地下水流经含氟土壤和岩石，可从中淋溶出部分氟，因此各类水体中都含有一定量的氟化物。雨水中氟含量比较低，约为0.05～0.1mg/L，地表水一般为0.2～0.5mg/L，地下水含氟由微量至10mg/L以上，流经含氟矿层的地下水可达2～5mg/L,温泉水含氟量都比较高，通常为10mg/L，有的可高达300mg/L氟矿石是重要的化工原料，广泛应用于电解铝、磷肥、陶瓷、硫酸、冶金、玻璃、航空燃料、电子、农药等工业，这些工业废水中氟含量较高，工业废水和矿物燃料是水中氟的主要污染源。氟在水中主要为离子状态，若有铝、铁等金属离子共存，则主要为稳定的配离子，它们均为溶解态，易随水流而迁移；有钙离子共存时，水中的氟则可发生从水层到沉积物的迁移。一些水生植物和动物可吸收水中的氟并富集于体内，其富集系数可高达两个数量级。

氟是人体必需微量元素之一，对牙齿和骨骼的形成和结构均有重要作用，氟缺乏或过多均可产生不良影响。人体摄入氟不足，可诱发龋齿，特别是婴幼儿，但过量摄入则会发生氟斑牙，严重时会发生氟骨症。成人每天需摄入2.3 mg氟，其中50％通过饮水摄入，为保证人群的氟摄入，供水工程常要进行加氟或脱氟处理，因而氟是水质理化检验中常规项目之一。一般认为，饮用水氟的适宜含量为0.5～1.0mg/L，在我国生活饮用水卫生标准只规定了氟的上限值，即不超过1.0mg/L。

二、样品处理

测定氟化物有时会遇到共存离子或色度干扰的问题，此时要对水样进行预处理。一般采样蒸馏方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏法两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度控制较难，排除干扰效果差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。水蒸气蒸馏法温度控制较严格，排除干扰效果好，不易发生暴沸，比较安全。

1．水蒸气蒸馏 水样中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式被蒸出。水蒸气蒸馏装置如图4-1所示。

图4-1 氟化物水蒸气蒸馏装置图

取50m1水样(氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释到50ml)于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，混匀，按图连接好装置，加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在130～140℃,蒸馏速度约为5～6ml/min，待接收瓶中馏出液体积约为200ml时，停止蒸馏，并用水稀释到200m1，供测定用。蒸馏有机物含量高的水样时，为避免有机物与高氯酸作用而爆炸，可用硫酸代替高氯酸，控制温度在 145℃±5℃。

2．直接蒸馏法 在沸点较高的酸溶液中，氟化物以氟硅酸或氢氟酸形式被蒸出。蒸馏装置如图4-2所示。
 

图4-2 氟化物直接蒸馏装置图

进行样品蒸馏时应按下列操作先除去蒸馏装置和酸溶液中可能存在的氟化物：取400ml蒸馏水于1000ml蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200m1硫酸，混匀。放入5～10粒玻璃珠，按图4-2连接好蒸馏装置。开始时缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液。此时蒸馏瓶中酸与水的比例应为1:2。待蒸馏瓶内的溶液冷至120℃以下，加入250ml水样，混匀。按上述加热方式加热至180℃时为止，应控制温度不超过180℃，以防蒸出硫酸，干扰测定。收集馏出液约250ml，用水稀释至250ml,混匀，备用。当样品中氯化物含量过高，可于蒸馏前按每毫克氯化物加5 mg硫酸银的比例加入固体硫酸银，再进行蒸馏。如需连续蒸馏几个水样，可待蒸馏瓶内硫酸冷却至120℃以后，再加入另一份水样。如蒸馏含氟量高的水样后，必须在蒸馏另一样品之前加入250m1纯水，同蒸馏水样一样蒸馏，以清洗可能残留在装置中的氟。蒸馏瓶中酸液可重复使用至变黑为止。随时注意检查蒸馏装置连接处的密封性。

文章来源：《水质理化检验》

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