一、概述

某些元素的原子核能够在其核衰变过程中释放出α、β、γ射线，这种性质称为放射性。放射性活度(activity)，即放射性的强度，是指放射性核素每秒衰变的原子数。放射性活度的国际单位制(SI)单位为贝克勒尔(becquerel)，简称贝克(Bq),1Bq=1个衰变/s。饮用水的指导水平用每一升的放射性核素的活度表示，称为活度浓度，用活度每升(Bq/L)表示。

环境中的放射性污染来源于天然放射源和人类活动产生的放射源。水体中的天然放射性物质主要来自地球形成时结合到底层中的放射性元素及其衰变产物，地下水在其形成过程中，会溶入一定量的天然放射性物质，因此对于同一地区来说，井水、泉水等地下水的总放射性水平要高于水库、河水等地表水水中总放射性含量。人类活动产生的放射性物质对水体造成的污染主要来自核试验、核动力、核工业和核医学等产生的废水、废渣和废气。

人体接触放射性污染的水可造成外照射，通过摄入放射性污染的水或食物可造成内照射。放射性污染物进入人体后可分布于全身各组织，有的也会相对集中于部分器官(如¹³¹I主要集中在甲状腺，²²²Rn主要集中在肺，²³⁵U主要集中在肾脏)，可引起恶性肿瘤等疾病，还会对人类的遗传产生不良影响。

识别单个放射性核素以及测定它们的浓度需要采用复杂的技术方法和昂贵的分析手段，而且大多数情况下饮用水中放射性核素的浓度很低，因此可行性较低。一个较实用的方法是使用一种筛查的程序，因为水体中存在的放射性核素主要是发射α、β射线的放射源，所以首先测定以。放射性和R放射性形式表示的总放射性水平，而不需要知道这些特定放射性核素的性质。

二、总a放射性

(一)概述

a粒子即氦原子核，由两个质子及两个中子组成，不带任何电子。a射线是放射性物质所放出的a粒子流。由于a射线质量较大，穿透能力差，在空气中的射程只有几厘米，只要一张纸或健康的皮肤就能挡住，但其电离能力很强。水中a放射性活度主要来自于U、Th、Ra等。a射线的放射源主要在自然界中天然存在。

我国生活饮用水卫生标准规定生活饮用水中的总α放射性值为0.5Bq/L。

(二)测定方法

我国生活饮用水标准检测方法中规定了厚样法、比较测量法和标准曲线法三种方法测定总。放射性体积活度，适用于测定生活饮用水及其水源水中放射性核素的总α放射性体积活度。在典型条件下探测限为1.6×10^-2 Bq/L。

将水样酸化、蒸发浓缩后转化为硫酸盐，于350℃灼烧，将残渣转移至样品盘中制成样品源，在低木底α、β测量系统的。道测量β计数。三种测定总β放射性体积活度方法可任选其一进行检测。

样品的采集与储存：按每1L水样加20m1±1ml硝酸的比例将相应量的硝酸加入聚乙酸扁桶中再采集水样。记录水样采集日期。水样宜低温下储存并尽快分析。

1．样品的制备

1)蒸发：取能产生固体残渣量10～30Amg (A为样品源面积，cm²)的确定体积水样，分次加入2000ml烧杯中，使水样体积不超过烧杯容积的一半，在电热板上加热微沸直至全部水样蒸发浓缩至大约100ml。将浓缩液转移至250ml烧杯中，用少量硝酸分次洗涤2000ml烧杯，合并洗涤液于250m1烧杯中，在电热板上加热微沸蒸发浓缩至大约50ml。冷却后将浓缩液转移至已预先在350℃下恒重的瓷蒸发皿，用少量水分次仔细洗涤烧杯，洗涤液并入瓷蒸发皿中。

2)硫酸盐化：将1ml硫酸沿器壁缓慢加入瓷蒸发皿，与浓缩液充分混合后，置于红外灯下小心加热、蒸干。待硫酸冒烟后，将蒸发皿移置电热板上继续加热蒸干(控制电热板温度不高于350℃)，直至无烟雾产生。

3)灼烧：将蒸发皿放入高温炉在350℃±10℃下灼烧1小时，取出，置于干燥器中冷却至室温。记录从高温炉取出样品的日期和时间。准确称量蒸发皿连同固体残渣的质量，用差减法计算灼烧后固体残渣的质量。

4)样品源制备：用不锈钢样品勺将灼烧后的固体残渣刮下，在瓷蒸发皿内用玻璃棒研细并混匀。取7～9Amg残渣放入已称量的样品盘，借助压样器和丙酮将固体粉末铺设均匀、平整。在红外灯下烘干，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。

选择厚样法、标准曲线法和比较测量法中的一种方法，在低本底α、β测量系统的。道进行α计数测量。

2.测定

(1)厚样法：厚样法是指用电镀源测定测量系统的仪器计数效率，再用实验测定有效厚度的方法。

1)电镀源：电镀源活性区面积与样品源面积相同，表面a粒子发射率为2～20粒子数/s(2π方向)，此源用于测定测量装置的计数效率和监督测量装置稳定性。

2)仪器计数效率的测定：在低本底α、β测量系统的a道，测量已知表面发射率。电镀源的计数率，按式(3-10)计算仪器计数效率：

式中ε_i为测量系笋α道在2π方向的计数效率；n_x为α电镀源的计数率，计数/S; n₀为测量系统的。本底计数率，计数/S；q_2π为电镀源在2π方向的α粒子表面发射率，粒子数/S。

3)有效厚度测定：取灼烧后至少产生30Amg固体残渣的待分析水样，分次加入2000ml烧杯(水样体积不超过烧杯容积的一半)。准确吸取5ml体积活度为10.0Bq/ml的天然铀标准溶液，注入同一烧杯，如水样预处理进行操作。

分别称取0.5、1、2、3、4、5、7、10、20、30Amg的固体残渣粉末制备成一系列质量厚度不等的测量源，在低本底α、β测量系统的a道及与测定仪器技术效率相同的几何条件下，分别测量这一系列源的α净计数率。以α净计数率对测量源的质量厚度作图，绘制α自吸收曲线。分别延长自吸收曲线的斜线段和水平线段，其交会点所对应的测量源的质量厚度即为由同一水样制备的样品源的有效厚度δ。由于样品源的有效厚度与组成它的物质的性质有关，因此当水样性质发生变化时，其样品源的有效厚度应重新测定。若使用上述实验方法测定δ值有困难，可直接引用经验值，即δ=4mg/cm²。

4)样品源测量：将样品源在相同的几何条件下进行α计数测量，测量时间按测量精度的要求确定(式3-11)。记录测量的起、止日期和时间。样品源测定时，在每测量2～3个样品源后，应插入本底测量，以确认计数系统本底计数率稳定。

样品源测量时间的控制：若已知样品源的计数率n_x和本底计数率n₀，及要求控制的相对标准偏差E，样品源的测量时间按式(3-11)计算：

式中，t_x为样品源的测量时间，s;E为测定结果相对标准偏差的控制值，它应由权威机构根据水样体积活度分布及所带来的相对标准偏差情况确定。当E的控制值尚未确定时，可先给出试值。

5)本底测量：用一清洁的空白样品盘测量计数系统的α本底计数率n0，测量时间应足够长，以保证测定结果具有足够的精度。

6)计算：按式(3-12)计算水中总α放射性体积活度

式中，A_vα为水中总α放射性体积活度，Bq/L; W为水样蒸干后的残渣质量，mg ; nx为样品源计数率，计数/s; F为α放射性回收率；ε_i为测量系统的仪器计数效率；V为水样体积，L；δ为样品源的有效厚度，mg/cm²；S为样品源的活性区面积，cm²；1.02为每1L水样加入20ml硝酸的体积修正系数；2为将仪器计数效率ε_i从2π方向校正成4π方向的校正系数；4为样品源2π方向表面逸出的α粒子数等于有效厚度内α衰变数的1/4的校正系数。

(2)比较测量法：比较测量法是指待测水样与含有标准放射性物质的水样按相同步骤浓集，分别制成样品源和标准源，按相同的几何条件进行比较测量，并计算水样总α放射性体积活度的方法。由于使用比较测量法计算公式的前提是样品源和标准源的有效厚度必须相同，因此要求制备标准源所用的水样必须与制备样品源所用水样相同。

1)标准源制备：准确吸取1ml天然铀标准溶液注入2000ml烧杯中，加入与样品源相同体积的酸化水样，按制备样品源的操作，制成标准源。将制备好的标准源置于低本底α、β测量系统，用a道计数。测量时间由测量精度要求确定(式3-11)。记录测量起、止日期和时间。

2)进行样品源测量(同厚样法)

3)本底测量(同厚样法)4)计算：水样总α放射性体积活度按式(3-13)计算

式中，A_vα为水样总α放射性体积活度，Bq/L；A_vs为铀标准溶液体积活度，Bq/ml；V_s为铀标准溶液体积，ml；n_s为标准源α计数率，计数/s；n_x为样品源α计数率，计数/s；n₀为计数系统α本底计数率，计数/s；Ws为由含铀标准物质水样制得的固体残渣质量，mg；W_x为由待测水样制得的固体残渣质量，mg；V为待测水样的体积，L；1.02为每1L水样加入20ml硝酸的体积修正系数。

(3)标准曲线法：用已知质量活度的²⁴¹Am或天然铀标准物质粉末，制备成一系列不同质量厚度的标准源，在低本底α、β测量系统用α道测量α计数，由α净计数率和构成标准源的标准物质粉末的活度，计算出测量系统的α计数效率ε_α，将ε_α与标准源质量厚度D的对应关系绘制。计数效率曲线。样品测量时，由样品源的质量厚度查出对应的α计数效率，计算样品的α放射性体积活度。

1)标准源制备：分别称取2、5、10、15、20Amg的天然铀标准物质粉末置于样品盘中，按照样品源的制备过程制成一系列标准源。

2)标准源测量：将制备好的一系列标准源，分别置于低本底α、β测量系统，用α道测量，测量时间由精度要求确定，记录测量起、止日期和时间，并按式(3-14)计算α计数效率。对系列标准源进行测量的同时，以同样的方法、在相同几何条件下测量电镀源，以检验测量系统的稳定性。

式中，ε_α为计数系统的α计数效率；n_s为标准源α计数率，计数/s; n₀为测量系统α本底计数率，计数/s；A为样品盘中标准物质粉末的α放射性活度(由标准物质粉末的质量活度与样品盘中标准物质粉末的质量相乘给出),Bq。

以计数系统对标准源的计数效率ε_α为纵坐标，对应的标准源的质量厚度D(mg/cm²)为横坐标作图，绘制出测量系统的α计数效率曲线。

3)样品源测量(同厚样法)

4)本底测量(同厚样法)

5)计算

式中，A_vα为水样总α放射性体积活度，Bq/L；n_x为样品源α计数率，计数/s；n₀为测量系统。本底计数率，计数/s；W为水样残渣总质量，mg；ε_α为计数系统的α计数效率；F为α放射性回收率；m为样品盘中制备样品源的水残渣质量，mg；V为水样体积，L；1.02为每1L水样加入20 ml硝酸的体积修正系数。

文章来源：《水质理化检验》

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