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灭鼠药快速检验

发布时间:2018-12-05 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1465

在化学性食物中毒中,鼠药中毒占有相当大的比例。常见的灭鼠药(ratshane)有磷化锌、磷化铝、敌鼠、安妥、毒鼠强和氟乙酰胺等,后两种是国家“三禁”(禁止生产、禁止销售、禁止使用)鼠药。几种鼠药的化学性质与快速检验方法如下。

一、磷化锌检验

磷化锌(zinc phosphide)是一种常用的灭鼠药,深灰色粉末,遇水和酸产生剧毒的具有蒜臭的磷化氢气体。人误服磷化锌后,在胃酸作用下产生磷化氢,出现中毒症状,严重者可致死亡。

检验磷化锌时,必须同时检出磷和锌,才能确证为磷化锌。可先用硝酸银法进行预试,对硝酸银试纸呈阳性的样品,应分别以钼蓝法检测磷、以业铁氰化钾法检测锌,进行确证实验。

1.硝酸银预试法磷化锌在酸性溶液中放出磷化氢气体,遇硝酸银试纸生成黑色磷化银斑点沉淀,使试纸变黑,表示可能有磷化锌存在。

2.钼蓝法用溴水将硝酸银预试法中试纸上的磷化银氧化生成磷酸,与钼酸铵作用生成磷钼酸铵,以氯化亚锡还原为钼蓝,可确证磷存在。操作方法:取预试法中得到的黑色磷化银试纸条,置于瓷蒸发皿内,加饱和溴水数滴使磷化银溶解,弃试纸条。加热蒸干内容物,加硫酸钼酸铵溶液,混匀后加氯化亚锡溶液,如溶液呈蓝色,可确证有磷存在。

3.业铁氰化钾法在微酸性溶液中,锌与亚铁氰化钾作用生成亚铁氰化锌白色沉淀,该沉淀不溶于酸,可溶于过量的碱。

取硝酸银预试法留下的内容物过滤,加氨水使滤液至呈碱性并过量,摇匀后过滤,除去铁、铝等离子的氢氧化物沉淀。取滤液加乙酸至酸性,滴加亚铁氰化钾溶液数滴,如有白色沉淀或浑浊,离心后,加氢氧化钾溶液,沉淀又溶解,表示有锌存在。

二、敌鼠检验

敌鼠(diphacinone)化学名称为2-(二苯基乙酰基)3-茚满二酮,是目前应用最广泛的第一代杭凝血灭鼠品种之一。纯品为黄色针状结晶,无臭、无味,不溶于乙醇丙酮三氯甲烷等有机溶剂中。分子式:C23H16O3;分子量:340.11。结构式如下:

市售敌鼠主要为其钠盐,呈黄色粉末,无臭,易溶于甲醇乙醇丙酮等有机溶剂中,在沸水中可溶解5%。口服0.06~0.25g可引起中毒,0.5~2.5g可致死。对人和家畜毒性较低,可用维生素K解毒药进行解救。

1.提取试样以无水乙醇温浸提取,过滤,蒸干滤液得黄色或淡黄色残渣,取残渣待检验。

2.三氯化铁试验以无水乙醇溶解上述残渣,取适量样液滴于试纸上,待试纸稍干后,加1滴三氯化铁溶液,如出现砖红色斑点为强阳性反应;出现红色环状为弱阳性反应。方法灵敏度:检出限量为5ug。

3.薄层色谱法取上述残渣,溶于适当有机溶剂,点样于硅胶G薄层板,用三氯甲烷一丙酮(1+1)展开,与敌鼠标准品斑点对照进行检验。紫外光下观察,敌鼠或敌鼠钠呈亮黄色斑点;以10g/L三氯化铁溶液作显色剂,敌鼠或敌鼠强呈红色斑点。

三、毒鼠强检验

毒鼠强(tetramine)化学名称为四亚甲基二砜四胺,分子式C4H8N4O4S2,分子量240.25。纯品为白色粉末,熔点250~254℃,在水中溶解度约0.25mg/ml,在丙酮乙酸乙酯、苯中的溶解度大于水,溶于二甲亚砜。可经消化道及呼吸道吸收。不易经完整的皮肤吸收。哺乳动物口服最低致死剂量为0.10mg/kg,人致死量为6~12mg。

毒鼠强的快速测定可采用变色酸法。

1.原理样品中毒鼠强经有机溶剂提取净化后,加入硫酸分解为甲醛和二甲磺胺,利用分解产物甲醛与变色酸在硫酸作用下生成紫红色化合物,定性。其反应式如下:

2.分析步骤样品用乙酸乙酯振摇提取。提取液在水浴中加热挥干溶剂,加硫酸湿润残渣,置80℃水浴反应10分钟,冷却后沿管壁小心加水,再加变色酸溶液和硫酸溶液,置沸水浴加热15分钟,同时做空白和阳性对照。阳性反应为淡紫红到深紫红色,阴性为淡黄色。

3.方法说明本方法为快速筛选方法,可根据此原理制成快速检测试剂盒或速测管。进一步确证可采用GC、HPLC或GUMS分析。

四、氟乙酰胺检验

氟乙酰胺(fluoroacetamide)又称敌蚜胺,为有机氟内吸性杀虫剂。结构式如下:

分子式:C2H4FNO;分子量:77.03;在干燥条件下比较稳定,易溶于水,在中性和酸性水溶液中可水解成氟乙酸,在碱性水溶液中可水解成氟乙酸钠释放出氨。对人畜具有剧毒性,且可造成人畜二次中毒。快速测定氟乙酰胺可采用纳氏试剂法。

1.原理在碱性水溶液中氟乙酰胺水解成氟乙酸钠,同时释放出氨,氨与纳氏试剂生成红橙棕色沉淀,可定性和半定量。

2.分析步骤无色液体可直接测定;有色液体加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色,过滤后测定。研碎后的固体样品和半流体样品加适量蒸馏水振摇提取,取滤液煮沸浓缩至1ml左右,待测定。

取处理后的样液,加人纳氏试剂,20分钟后观察结果,如含有氟乙酰胺,则出现红棕色沉淀,同时做空白对照试验。检出限为50ug/ml。

3.方法说明本方法为快速筛选方法,应采用气相色谱-质谱或高效液相色谱做进一步确证。

相关链接:兽药快速检验

文章来源:《食品理化检验》

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