1测量方法

极性组分的定义：是指食用油在煎炸食品的工艺条件下发生劣变，发生了热氧化反应、热聚合反应、热氧化聚合反应、热裂解反应和水解反应，产生了比正常植物油分子(甘油三酸酯)极性较大的一些成分，是甘油三酸酯的热氧化产物(含有酮基、羟基、过氧化氢基和羧基的甘油三酸酯 )、热聚合产物、热氧化聚合产物、水解产物(游离脂肪酸、一酸甘油酯和二酸甘油酯)的总称。

本案例按照GB/T 5009.202-2003《食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定》测定煎炸油中极性组分的含量。

本案例评定煎炸油中极性组分含量的测量不确定度。

1.1仪器设备

电子分析天平[型号：瑞士METTLER (C2172)]、层析柱、恒温干燥箱、50mL容量瓶、10mL移液管。

1.2测量程序与不确定度来源分析

1.2.1测量程序

依据GB/T 5009.202-2003，采用柱层析法测定。

操作流程如图1所示。

测量的具体步骤如下：

①样品制备：称取样品约2.5g(要求精确至0.01g，实际操作准确至0.0001g，记为m₀，于50mL容量瓶中，用洗脱液定容后为制备油样。

②装柱：先在柱的底部加入30mL洗脱液，如有气泡，赶走气泡。在100mL烧杯中称取35g硅胶加入80mL洗脱液，用玻璃棒不停搅拌，尽量使硅胶浮起来，缓缓倒入垂直层析柱中，使均匀沉降，用少许洗脱液清洗柱壁，沉降后放出洗脱液至硅胶面10cm处，轻轻振摇，弄平硅胶，随后通过漏斗把4g海砂加到柱内，再放出洗脱液使其与海砂表面平齐。

图1 柱层析法测定煎炸油中极性组分的流程

③上柱：精确吸取制备油样20mL，换算为m,m=m₀(V₁/V₂)=m₀(20/50)，沿柱壁缓缓移到层析柱上。打开旋塞使样液与海砂平齐。

④洗脱极性组分：把在105℃烘箱中干燥过的烧杯置于干燥器内，冷却至室温并平衡30min，在分析天平上称量干燥空烧杯的质量，记为m₁，置柱下，加250mL洗脱液至层析柱并开始洗脱极性组分。洗脱速度为2mL/min，洗至与海砂平齐，然后用少量洗脱液清洗旋塞以下的外壁，收集在空杯质量为m₁的烧杯中，为非极性组分溶液。

⑤蒸发及称量：把上述烧杯连同洗脱液置于温度为90℃的水浴中蒸发至干，然后精密称量空杯质量与非极性组分质量之和m₂，则极性组分质量为m-(m₂-m₁)，其中(m₂-m₁)是非极性组分质量。

⑥按式(1)计算极性组分含量X:

设m_a=m-(m₂-m₁)， 8个平行样的原始数据和计算过程及测得值见表1，以第一个平行样的极性组分含量X₁报告为测得值，取X=9.0％。

表1 8个平行样的原始数据及极性组分含量测得值

1.2.2不确定度来源分析

不确定度来源用因果图表示，见图2和图3。

图2 加入R后极性组分含量X'的测量不确定度来源因果图

图3 极性组分含量X的测量不确定度来源因果图

相关链接:洗发液中pH值的测量不确定度评定—扩展不确定度的评估

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。