1测量方法

油酸山梨坦(别名司盘80)是山梨坦与油酸形成脂的混合物，酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg)，在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。测量方法依据《中国药典》2010年版二部1208页“油酸山梨坦酸值”及附录Ⅶ H“脂肪与脂肪油测定法”测定。界限为：酸值不大于8。
本案例评定油酸山梨坦(C₂₄H₄₄O₆)酸值的测量不确定度。

1.1实验条件

1.1.1仪器设备

①电子分析天平：型号：METTLERTOLEDOXS205，最大量程：81g/220g，实际分度值：d=0.01mg/0.1mg，在所使用的量W(5g～20g),MPEV=e=0.1mg;

②10mL滴定管：A级，编号：Hb-d007, MPEV=0.025mL;

③100mL具塞锥形瓶：只做容器使用；

④250ml，锥形瓶：只做容器使用；

⑤25mL分度吸量管：用于配制乙醇-乙醚(1：1)混合液；

⑥1mL分度吸量管：用于加酚酞指示液；

⑦秒表：编号Z0981;

⑧温湿度计：编号Z0432。

1.1.2试剂

①供试品：油酸山梨坦，别名司盘80，分析纯(A.R.)，批号：20130727，生产厂家：天津市永大化学试剂有限公司，分子式：C₂₄H₄₄O₆，相对分子质量：428.61。

②标准品：氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)，编号：2013A08226，实际浓度：0.09801mol/L±0.00019mol/L,F值(实际浓度与理论浓度之比)为0.9801。

③酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得。

④乙醇-乙醚(1:1)混合液。

1.1.3环境温度

实验室环境温度控制在20℃±7℃。

1.2测定方法与不确定度来源分析

1.2.1测定方法

操作流程如图1所示。

图1 酸值测定的流程

详细操作步骤如下：

①精密称取供试品油酸山梨坦约5g(W=5.0171g)，置于250mL锥形瓶中；

②用25mL分度吸量管取乙醇与乙醚各25mL，置于100mL具塞锥形瓶中，振摇混匀，用1mL分度吸量管加酚酞指示液1mL,摇匀，滴加氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)两滴，调至微显粉红色；

③加上述新配制好的乙醇-乙醚(1:1)混合液50mL至盛有供试品的250mL锥形瓶中，振摇使完全溶解；

④使用10mL的滴定管，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L）润洗3次后，装入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L）调至零点，盖上小烧杯放至滴定管架上，边振摇(锥形瓶）边滴定至终点(粉红色持续30s不褪），由滴定管示值得消耗滴定液A=3.28mL。

⑤按公式计算酸值结果：以消耗滴定液体积为A，供试品称样质量为W，供试品酸值本案例所用氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)的浓度不恰为0.1000mol/L,应乘以实际浓度与理论浓度的比值F值(F=0.9801)，则：

本次实验共10份平行试样，测定数据见表1，以第1份平行样的酸值Y1报告测得值Y,Y=3.59。

表1 油酸山梨坦酸值的测量数据

1.2.2不确定度来源分析

不确定度来源用因果图表示，见图2和图3。图中主要不确定度来源的符号含义与测量模型式(2)、(3)一致。25mL分度吸量管的体积不确定度对测量酸值而言可忽略。1mL分度吸量管的体积不确定度含于测量重复性之中。

图2 加入Y_R 后酸值Y'的不确定度来源因果图

图3 酸值Y的不确定度来源因果图

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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