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4 标准不确定度的评定
4.1评定u(T供示值)
由于使用熔点标准品对水银温度计进行校正,温度计的允差对T供示值的影响在应用校准直线方程求T供修正时被抵消了,对T值不产生直接影响,u(T供示值)的来源仅考虑分辨力的影响,其分度值为0.5℃,实际分辨力为0.1℃,故比照JJF 1059.1-2012中4.3.3.4中的例子,得:
u(T供示值)=0.1×0.29=0.029(℃) (6)
4.2评定u(T供修正)
由式(4)得:
T供修正=0.0067T标理论-1.3567
但是,由于熔点标准品的生产方中检院未能提供理论熔点的测量不确定度,故无法评定u(T供修正),姑且忽略之,认为:
u(T供修正)=0 (7)
4.3评定u(T修约)
按《中国药品检验标准操作规范》(2010年版)“熔点测定法7结果与判定”的规定:“测定结果的数据应按修约间隔为0.5进行修约,即0.1℃~0.2℃舍去,0.3℃~0.7℃修约为0.5℃、0.8℃~0.9℃进为1℃。”认为修约的半宽a=0.2℃,按照均匀分布,得:
4.4评定u(RT供示值)
u(RT供示值)以3份(同厂家不同批次的)样品的3组多次重复测量的数据计算合并样本标准差sp评定。重复测量数据见表3。
表3 重复测量数据
注:以第3批次前3个示值计算平均值并报告测得值。
按式(9)计算sj(结果见表3):
按JJF 1059.1-2012中公式(19)计算合并样本标准差,则:
由于正常检验以3次示值计算和报告测得值,则:
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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