2 测量模型

依据《中国药典》2010年版二部白凡士林质量标准的锥入度项，按1.2所述的测定方法，读出锥入深度值，并取3次平行测定值的平均值计算锥入度测得值，样品的测量复现性(考虑不同操作者的差异)标准不确定度不可忽略。则锥入度结果应加入复现性修正量R_复现性，其值视为零，不确定度非零，锥入度按式(1)计算：

Z'=Z+R_复现性                 (1)

式中：

Z'—考虑复现性修正量R_复现性后，白凡士林的锥入度实际值，锥入度；

Z—白凡士林的锥入度值(Z的影响量在评定分量时再处理)，锥入度；

R_复现性—复现性修正量，其值视为零，不确定度非零，锥入度。

以式(1)作为评定不确定度的测量模型。

3 合成标准不确定度表达式

式(1)是线性模型，合成标准不确定度表达式如下：

式中：

u_c(Z')—加入复现性影响后白凡士林锥入度的合成标准不确定度，锥入度；

u(Z)—白凡士林锥入度的标准不确定度，锥入度；

u(R_复现性)—复现性的标准不确定度，锥入度。

4 标准不确定度的评定

4.1白凡士林锥入度的标准不确定度u(Z)

白凡士林锥入度的标准不确定度u(Z)由两个小分量线性叠加：

①锥入度计最大允许误差的标准不确定度u₁(Z) ;

②温度对锥入度计影响的标准不确定度u₂(Z) ;

其他影响因素认为含于复现性之中。

4.1.1评定允差引起的标准不确定度u₁(Z)

查锥入度计校准证书及ZHR-5A锥入度计检定规程，所用锥入度计合格。u₁(Z)使用最大允许误差绝对值(MPEV)作B类评定。本案例测量值约为138锥入度，MPEV=0.1mm，认为矩形分布。则：

注：式中单位按《中国药典》定义：“锥入度单位为0.1 mm"，以下同。

4.1.2评定温度影响的标准不确定度u₂(Z)

分别在24.5℃、25.0℃和25.5℃测定样品，考察温度对锥入度的影响，测定结果见表2。

表2 不同温度时锥入度Z测定结果

以表2中“”，为纵坐标，“测定温度t”为横坐标的直角坐标系，拟合直线方程为：Z=4t+37，得到直线斜率-，斜率值为4，则

因温度计说明书未给出温度计的MPEV，则用该温度计的校准证书给出的扩展不确定度U=0.3℃(k=2)评定u(t):

则

4.1.3评定u(Z)

4.2复现性的标准不确定度u(R)

考虑到不同测量人员的差异，由两位检验员各全过程操作3次(表3中第1,2,3次测量由一人操作，第4,5,6次测量由另一人操作)，得复现性测量列数据如表3所示。

表3 复现性测量列数据锥入度

应用JJF 1059.1-2012中式(18)计算合并样本标准差：

正常检验时按药典规定，取按图1所示全部流程的一次测量所得的Z值作为测得值，全部流程的一次测量的重复测量次数为3次，故：

5 计算合成标准不确定度u_c(Z')

由式(2)得：

6 评定扩展不确定度U

依据JJF 1059.1-2012，取k=2，则：

U=ku_c(Z')=2×2.6=5.2(锥入度)               (10)

取U＝6。

7 报告测量结果

以表1中白凡士林锥入度平均值为测得值，测定结果为：(138±6)锥入度，第二项为扩展不确定度U的值，k=2。
不确定度一览表见表3。

相关链接：白凡士林锥入度的测量不确定度评定（二）

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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