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1 测量方法与不确定度来源分析
1.1实验条件
1.1.1仪器设备
①自动锥入度计,型号:ZHR-5A,MPEV=0.1mm;
②DKZ系列电热恒温振荡水槽(辅助设备)。
1.1.2实验室环境温度
24.5℃~25.5℃。
1.2测定方法与步骤
按2010版《中国药典》二部附录X K锥入度测定法进行测量。
依据2010版《中国药典》二部白凡士林的质量标准,合格限为:130~230单位。
操作流程如图1所示。
测定由如图1所示各阶段组成。各步骤是:
①取本品适量,在85℃±2℃熔融,小心装满样品杯,避免产生气泡,测定前刮平;
②25℃±0.5℃贮存24h;
③在25℃±0.5℃条件下测定,将样品杯置锥入度仪的底座上,调节位置使其尖端与供试品的表面刚好接触,调零,迅速(0.1s时间内)释放锥体并维持5s后,读出坠入深度;
④照《中国药典》2010年版二部附录X K,锥入度测定法,依法测定,平行测定3次;
图1 白凡士林锥入度的测定流程
⑤计算锥入度测得值,以平行测定3次锥入深度的平均值除以0.1 mm作为测得值,计量单位为:锥入度。
平行测定3次,测试结果见表1。
表1 白凡士林锥入度测定数据
注:与平均值的相对偏差=[(测得值-平均值)/平均值]×100%,必须不大于3.0%。本案例符合要求。
1.3不确定度来源分析
不确定度来源用因果图表示,见图2。
图2 考虑测量复现性R重复性后Z'的不确定度来源因果图
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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