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红霉素肠溶胶囊效价的测量不确定度评定—不确定度分量评定(一)

发布时间:2018-11-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:556

4 不确定度分量评定

4.1评定u(Y)

4.1.1评定标准品称样量的相对方差u2rel(WS)

所使用的天平量程为80g, e=0.1mg,称量值为0.026g,查天平的检定证书,MPEV=0.05mg(认为天平的重复性已包含在重复性rY里,此处不计重复性影响),估计为矩形分布,故WS的标准不确定度按下式计算:

WS的每次称量值均稍有变化,此处以大约值26mg计算,相对方差为:

4.1.2评定供试品稀释体积的相对方差u2rel(VT)

供试品稀释体积VT=250mL,用A级250mL容量瓶测量,经校准合格,查JJG 196-2006《常用玻璃量器》检定规程,MPEV=0.15mL,认为矩形分布,故:


4.1.3评定平均装量的相对方差u2rel()

由1.2.1,设Xi=Wi总-Wi空囊,则有:

考虑到在Xi=Wi总-Wi空囊中,Wi总和Wi空囊由同一天平称重得到,两者有较强相关性,为了消除相关性,按照JJF 1059.1-2012中4.4.4.3的规定引入附加输入量。

设在Xi=Wi总-Wi空囊中:

Wi总=W'i空囊+W允差+W重复性

Wi空囊=W'i空囊+W允差+W重复性

在Xi=Wi总-Wi空囊中引入附加输入量W允差、W重复性,引入后整理得:

Xi=W'i总-W'i空囊+W允差+W重复性                    (17)

式中:

Xi—第i个胶囊净重,g;

W'i总—称量总重时天平示值,设为常数,g;

W'i空囊—称量空囊重时天平示值,设为常数,g;

W允差—天平允许误差引入的修正量,其值为零,不确定度非零,g;

W重复性—天平测量重复性引入的修正量,其值为零,不确定度非零,g。

由式(17)及不确定度传播律,得:

式中:

u(Xi)—第i个胶囊净重的标准不确定度,g;

u(W允差)—天平允许误差的标准不确定度,g;

u(W重复性)—天平测量重复性的标准不确定度,g。

由式(16),(17)可知,式(16)中20个Xi完全正相关,故由JJF 1059.1-2012中式(31),得:

将式(18)代入式(19),整理得:

查电子天平检定证书及其检定规程,在本次检验使用的量程内,最大允差绝对值MPEV=0.05mg,重复性允差限为0.05mg。都近似认为均匀分布,则:

代入式(20),得:

由式(8)和式(21),有:

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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